金属材料化学分析 教学课件 ppt 作者 司卫华四单元第一、二模块.pptVIP

第四单元 固体试样的分解及分析方法的选择 模块一 固体试样的分解方法 模块二 湿法分解法 模块三 干法分解法 模块四 干扰物质的分离方 模块五 分析方法的选择 模块一 固体试样的分解方法 模块一 固体试样的分解方法 模块一 固体试样的分解方法 模块二 湿法分解法 一.盐酸分解法 二.硝酸分解法 三.硫酸分解法 四.氢氟酸分解法 五.磷酸分解法 六.高氯酸分解法 一.盐酸分解法 一.盐酸分解法 二.硝酸分解法 二.硝酸分解法 三.硫酸分解法 四.氢氟酸分解法 五.磷酸分解法 六.高氯酸分解法 * * 《金属材料化学分析》主编 司卫华 第四单元 固体试样的分解及分析方法的选择 课件制作 李江华 一、湿法分解法 湿法分解法试样与溶剂相互作用，样品中待测组分转变为可供分析测定的离子或分子存在于溶液中，是一种直接分解法。湿法分解所使用的溶剂视样品及其测定项目的不同而不同，可以是水、有机溶剂、酸或碱及盐的水溶液、配位剂的水溶液等，其中应用最为广泛的是各种酸溶液（单种酸或混合酸与盐的混合溶液）。湿法分解的方法，依操作温度的不同，可分为常温分解和加热分解；依供能方式的不同，可分为电炉（或电热板、电水浴）加热分解法、水蒸气加热分解法、超声波搅拌分解法、微波加热分解法等；依分解时压力不同，可分为常压分解和增压分解（封闭溶样）法。 二、干法分解法 干法分解法是对那些不能完全被溶剂所分解的样品，将它们与熔剂混匀在高温下作用，使之转变为易被水或酸溶解的新的化合物。然后，以水或酸溶液浸取，使样品中待测组分转变为可供分析测定的离子或分子进入溶液中。因此，干法分解法是一种间接分解法。干法分解所用的熔剂是固体的酸、碱、盐及它们的混合物。根据熔解时熔剂量处状态和所得产物的性状不同，可分为熔融（全熔）和烧结（半熔）两类。全熔分解法在高于熔剂熔点的温度下熔融分解，熔剂与样品之间反应在液相或固-液之间进行，反应完全之后形成均--熔融体；半熔分解分解反应是由于温度升高而两种结晶物质可能发生短暂的机械碰撞使质点晶格发生振荡（回摆现象）而引起的。实验表明，加热至熔剂熔点的57%左右时，由于晶格中的离子或分子获得的能量超过了其晶格能，在它们之间便可发生互相替换作用，即明显发生作用。反应完成之后仍然是不均匀的固态混合物。 《金属材料化学分析》主编 司卫华 第四单元 固体试样的分解及分析方法的选择 课件制作 李江华 湿法分解法和干法分解法优缺点: 湿法分解:特别是酸分解法的优点主要是：酸较易提纯，分解时不致引入除氢以外的阳离子；除磷酸外，过量的酸较易用加热方法除去；一般的酸分解法温度低，对容器腐蚀小；操作简便，便于在批生产。其缺点是湿法分解法的分解能力有限，对有些试样分解不完全；有些易挥发组分在加热分解试样时可能会挥发损失。 干法分解:特别是全熔分解法的最大优点就是只要熔剂及处理方法选择适当，许多难分解的试样均完全分解。但是，由于熔融温度高，操作不如湿法方便。同时，正是因为其分解能力强，器皿腐蚀及其对分析结果可能带的影响，有时不能忽略。 《金属材料化学分析》主编 司卫华 第四单元 固体试样的分解及分析方法的选择 课件制作 李江华 工业分析的试样种类繁多，组成复杂，待测组分在不同样品中的含量变化极大。一个样品的分析或者一个项目的测定都可能有数种方法。在实践中，试样分解方法的选择要考虑多种因素，其一般原则如下。 (1)要求所选溶（熔）剂能将样品中待测组分全部转变为适宜于测定的形态。一方面不能有损失或分解不完全的现象；另一面也不能在试样分解中引入待测组分。有时根据送样者的要求，还要保持样品中待测组分的原有形态（或价态），或者样品中待测组分原有的不同形态全部转变为呈某一指定的形态。 (2)避免引入有碍分析的组分，即使引入亦应易于设法除去或消除其影响。 (3)应尽可能与后续的分离、富集及测定的方法结合起来，以便简化操作。 (4)成本低、对环境的污染少。 《金属材料化学分析》主编 司卫华 第四单元 固体试样的分解及分析方法的选择 课件制作 李江华 《金属材料化学分析》主编 司卫华 第四单元 固体试样的分解及分析方法的选择 课件制作 李江华 一.盐酸分解法 市售试剂级浓盐酸，含HCI约37%，相对密度约1.185，HCI的物质的量浓度为12.0mol·L-1左右。纯盐酸为无色液体，含Fe3+时略带黄色。盐酸溶液的最高沸点（恒沸点）为108.6oC，这时HCI含量为20.2%。 盐酸对试样的分解作用主要表