水泥碱含量作业指导书.docVIP

水泥碱含量检测细则 1、目的 为对水泥碱含量进行检验，特制定本标准 2、适用范围 本标准适用于测定水泥碱含量。 3、检验检测依据 《水泥化学分析方法》 GB /T 176 4、评定标准 《通用硅酸盐水泥》 GB/T 175--2007 5、仪器设备 氢氟酸、硫酸(1+1)、甲基红指示剂溶液、火焰光度计、加热板、铂皿玻璃棒一支、烧杯、容量瓶(50mL 10个、250mL 2个)、吸量管(10mL 2支)、 吸移管(25mL 2支)。 6、检验步骤 6.1试验前准备。 6.1.1 Na2O溶液的配制 将含1000ppm的Na2O标准溶液稀释，配制100ppm的Na2O标准溶液250ml。配制Na2O的标准系列:分别取2.5、5、10、15、25和35mL，100ppm的Na2O标准溶液定容于50mL容量瓶中，即配制成了5、10、20、30、50、70和100ppm的Na2O标准溶液系列，待测。取含Na未知浓度液10mL定容于50mL容量瓶中。待测。 6.1.2 K2O溶液的配制 待测。将含1000ppm的K2O标准溶液稀释，配制200ppm的K2O标准溶液250ml。 ?配制K2O的标准系列:分别取200ppm的K2O标准溶液5、10、15、25和35mL定容于50mL容量瓶中。即配制成了20、40、60、100、140和200ppm的KO标准溶液系列，待测。取含K未知浓度液10mL定容于50mL容量瓶中，待测。 取含有K、Na混合未知液10mL定溶于50mL容量瓶中，待测。 6.1.2仪器校准 1、 预热仪器达稳定之后，根据所用标准溶液浓度，选择K、Na量程旋钮某一合适量程档位。一般使用1或2档，以浓度最大的标准溶液能调足满度为准。浓度较低时采用“3”档，选择“2”、“3”档时，要在观察窗上按避光罩，以免室内外杂散光干扰测试读数。 2、 接着以空白溶液(蒸馏水)进样，缓慢旋动“调零”旋钮，使表的指针指示0%刻度。然后，以最大浓度的标准溶液进样，缓慢旋动“满度”旋钮，使表的指针指示100%刻度，重复几次，直至基本稳定，则可开始测试工作。 3.、 连续测试样品时，应在每3,5只样品间进行一次标准溶液的校正。每只样品间亦可用蒸馏水冲洗校零，排除样品互相干扰。 4、在坐标纸上作工作曲线（Y轴——指示读数值 、X轴——溶液浓度(ppm)，未知溶液浓度按插入法查得）。 6.2. 试验 6.2.1制备水泥可溶性碱含量溶液 称取样品0.2000g，精确至0.0001g，放置铂皿中加少量蒸馏水溶解，加入氢氟酸5mL-7mL，硫酸(1+1)15-20滴，放在加热板上低温加热。加热过程中一定要通风，直至三氧化硫白烟全部驱 尽，取下冷却至室温。加入40-50mL热水，压碎残渣使其溶解，加入一滴甲基红指示剂溶液(1滴)，用氨水(1+1)中和至黄色，再加入碳酸铵溶液10mL，搅拌均匀并放在加热板上加热，微沸20-30min，用快速滤纸过滤，以热水充分回收溶液，并装置于100mL容量瓶中，冷却至室温。用盐酸(1+1)中和溶液至微红色，用水稀释至标线，摇匀。放在火焰光度计上试验。 6.2.2 试料层体积的测定 6.2.2.1开机检验 接通电源，打开主机开关(见图一)，电源指示灯亮。K、Na量程旋钮放置“2”档，调节调零和满度旋钮，表头有指示。开启空压机开关，空压机启动，进样压力表指示在0.06MPa,0.08MPa左右。此时将进样口软管放入一盛有蒸馏水的烧杯中，在排液口下放一烧杯盛废液。雾化器内应有水珠撞击 6.2.2.2点火 打开液化石油气开关阀，用右手按点火按钮，从观察窗中观察电极丝亮，然后用左手慢慢旋动(逆时针)点火阀，直至电极上产生明火(明火高度一般在40mm,60mm左右)，此时右手放开点火按钮，旋动(逆时针)燃气阀。直至燃烧头产生火焰(高度为40 mm,60mm)，然后关闭点火阀，点火步骤完成。 6.2.2.3调节火焰形状至最佳状态 点火后，由于进样空气的补充，使燃气得到充分燃烧。此时，一边察看火焰形状，一边慢慢调节燃气阀，使进入燃烧室的液化气达到一定值(此时以蒸馏水进样)，火焰呈最佳状态，即外形为锥形、呈兰色，尖端摆动较小，火焰底部中间有十二个小突起，周围有波浪形的圆环，整个火焰高度约50mm左右，火焰中不得有白色亮点。 6.2.3读取显示屏上K值和Na值。 6.2.4查表算得Na2O及K2O含量。 6.3、计算 W=0.658*w(K2O)+w(Na2O)——————精确至0.01% 22 w—水泥碱含量(%); w(K2O)—水泥中K2O的含量(%); 22 w(Na2O)—水泥中Na2O的含量(%) 22 7、注意事项 实验室条件：温度20±2℃。相对湿度≥50%. 8、检验检测报告格式、检测记录表 附件 水泥碱含量检验检测报告、水泥