分析化学阳离子的鉴定实验.doc

定性分析综合实验 PAGE PAGE 1 分析化学　Analytical　chemistry ——阳离子的鉴定实验 －The cation authenticates an experiment 　 　　　　　　　　　　　 班级：050911 　　　　　　　　　　　　学号：05 姓名：赵冬儿 分析化学实验方案 观察溶液颜色及其沉淀情况 测定溶液酸碱性 溶液分成四份后做检验 （一）、取一份试液做初步试验 ａ、检NH4+ 取2个表面皿，在上表面皿中贴湿润的红色石蕊试纸，在下表面皿中滴入试液，并在两夹缝中滴加碱，加热后，若试纸变蓝则表明NH4+存在。 ｂ、检Fe2+ （1） K3Fe(CN)6试法 在点滴板上放试液1滴，加3 mol/L溶液1滴，K3Fe(CN)6 1滴，生成深蓝色KFe[Fe(CN)6]沉淀，示有Fe2+。 （2）邻二氮菲试法 在点滴板上放1滴试液，加3 mol/L HCl 1滴，邻二氮菲试剂1滴，溶液如显红色，示有Fe2+存在。 c　、检Fe3+ （1） NH4SCN试法 在点滴板上放1滴试液，NH4SCN 1滴，0.1 mol/L HCl 1滴，溶液显红色，示有Fe3+。同时做空白实验1 份，与此做对比。 （2）K4Fe(CN)6试法 在点滴板上放试液1滴，加3 mol/L HCl 1滴，K4Fe(CN)61滴，生成深蓝色KFe[Fe(CN)6]沉淀，示有Fe3+。 （二）、另取一份试液进行分组分析 = 1 \* ROMAN I~ = 4 \* ROMAN IV组试液 PbCl2,AgCl,.Hg2Cl2 热水 = 2 \* ROMAN II~ = 4 \* ROMAN IV组 Pb2+,Cl- AgCL, Hg2CL2 PbCrO4 （黄） 示有Pb2+ HgNH2cl +Hg （黑） 示有Hg22+ Ag（NH3）2+，Cl- 6mol/LHNO3 AgCL (白) 示有Ag+ 6mol/LHCl 热水 6mol/L HAc ,K2CrO4 6mol/LHNO3 6mol/L氨水 = 2 \* ROMAN II～ = 4 \* ROMAN IV组试液 = 2 \* ROMAN IIA:PbS,Bi2S3,CuS,CdS = 2 \* ROMAN IIB:HgS,As2S3,Sb2S3, SnS2 = 3 \* ROMAN III～ = 4 \* ROMAN IV组 = 2 \* ROMAN IIA: PbS,Bi2S3, CuS,CdS S 弃去 Pb2+,Bi3+,Cu2+,Cd2+ Cd(OH)2 (白) Cu2+,Pb2+,Bi3+ 的甘油化合物 Cd2+ CdS↓(黄) 示有Cd2+ CdS↓(黄) 示有Cd2+ Cu2Fe(CN)6 ↓ (红棕) 示有Cu2+ Cu2Fe(CN)6 ↓ (红棕) 示有Cu2+ PbCrO4↓(黄) 示有Pb2+ PbCrO4↓(黄) 示有Pb2+ Bi↓(黑) 示有Bi3+ Bi↓(黑) 示有Bi3+ = 2 \* ROMAN IIB HgS22-,AsS33-, SnS32-,SbS33 TAA－碱溶液 3mol/L HNO3 △ 3mol/L HCl 浓HAc，K4Fe(CN)6 浓HAc， K2CrO4 Na2SnO2 中和至酸性 调节酸度为0.6mol/L 稀释一倍，TAA，△ 6mol/L NaOH 1:1甘油 NaAc,TAA = 2 \* ROMAN IIB HgS22-,AsS33-, SnS32-,SbS33- HgS,As2S3, Sb2S3,SnS2 H2S↑ HgS,As2S3 Sbcl63-,SnCl62- HgS AsS33-,AsO33- AsS3↓(黄) 示有砷 HgCl42- Hg2Cl2↓+Hg↓（灰黑） 示有汞 Sn Fe丝 Sb ↓（黑） Sb↓（黑） SnCl42- Hg2Cl2+Hg↓ （灰黑） 示有锡 120g/L (NH4)2CO3， NH3 3mol/L HCl 8mol/L HCl 王水 NaBrO HgCl2 SnCl2 HCl = 3 \* ROMAN III组 试液 = 4 \* ROMAN IV组 试剂 = 3 \* ROMAN III组 沉淀 NH4ClNH3H2O，(氨性 PH≈9) TAA, △10min，离心分离 = 3 \* ROMAN III组离子分别鉴定 S↓