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光度法测定铁的进展
摘要:本文综述了化学光度法测定铁的进展,对各种光度法测定铁的基本原理,所用的化学试剂,影响因素及实验方法进行了简单的介绍。
关键词:光度法 铁 进展
铁是自然界重要的金属元素,也是生命体不可缺少的一种重要微量金属元素[1]。铁虽然是人体及动物的必需元素 ,但超量摄入会对人体产生毒性 ,造成潜在性危害 ,因而水样以及饮品中铁含量的测定具有重要意义。化学分光光度法的研究应用发展相当迅速。由于灵敏度高、线性范围宽、仪器结构简单、操作方便等优点使其成为有效的痕量和超痕量分析技术 ,特别适用于生物化学、生物医学、临床分析、非金属矿物、饮料食品及工业原料等物料中痕量铁的分析。本文只介绍光度法测定铁的进展概况。
一、荧光酮分光光度法
苯基荧光酮是近几年来用的较多的高灵敏度显色剂。根据有关报道[2],在β-环糊精和乳化剂 OP(聚乙二醇辛基苯基醚)存在下 Fe3+与苯基荧光酮的显色反应.试验结果表明,在 pH 为 4.8~5.4范围时,铁与苯基荧光酮生成紫色配合物, 加入乳化剂 OP (聚乙二醇辛基苯基醚) 和β -环糊精, 能显著提高显色反应灵敏度. 此时配合物最大吸收波长在 560nm, 表观摩尔吸光系数为 1.02×105L?mol-1? cm-1, 铁含量在 0.0~8.0μg/25 mL范围内服从比尔定律.该法用于自来水中铁的测定,灵敏、简便、干扰少,结果令人满意。
取代苯基荧光酮是以苯基为母体的一类性能优良的荧光酮类试剂,在金属离子的光度测定中得到了广泛的应用。但是以对二乙氨基苯基荧光酮为显色剂的分析应用研究较少。研究[3]发现在溴代十四烷基吡啶(TPB)存在下,Fe ( Ⅲ)可与对二乙氨基苯基荧光酮形成配合物 ,最大吸收波长为 610 nm ,而其他元素的该类配合物的最大吸收波长大多在 400 nm左右 ,故不干扰铁的测定 ,据此建立了一种测定水样中微量铁含量的新方法。此方法操作简便 ,条件容易控制 ,分析结果可靠。
随着科学的发展,一些更好的荧光试剂取代了荧光酮。比如以对氨基酚作试剂,以荧光分光光度测定铁的研究[4]。研究发现,在硫酸介质中,Fe3+与对氨基酚的产物会发出较强的荧光,其激发波长和发射波长分别为292.0nm和392.0nm。对铁的监测限为0.5μg/L;线性范围为0.005~0.4μg/L,据此可以建立铁的荧光分光光度测定法。该法具有简单,灵敏,选择性好等优点,用于奶粉及人发样品中微量铁的测定,结果满意。
二、萃取光度法
非离子表面活性剂析相液-液萃取光度法作为一种分离富集技术已应用于微量金属离子分析中 ,然而在实际操作中却存在着一些问题 ,例如:析相速度较慢(一般需要 40 min~1 h) ;析出的有机相位于水相之下 ,测定时需先将上层清液小心弃去 ,再加水定容 ,微热测定 ,操作比较麻烦。为解决上述问题 ,研究[5]提出用微乳液代替表面活性剂胶束体系用于析相液-液萃取光度分析。对 Fe(II) - 52Br2PADAP - 微乳液体系(微乳液由 OP 乳化剂 ,正丁醇 ,正庚烷和水组成)进行了较为详尽的研究 ,与 Fe (II) - 52Br2PADAP - 乳化剂 OP 体系相比 ,微乳液体系析出的有机相位于水相之上 ,可直接吸取测定;析相时间大大缩短 ,由原来的 1 h 缩短到5 min ;析相温度由95 ℃降至 72 ℃;表观摩尔吸光系数显著提高 ,从原来的319 ×104增加到 3109 ×105。另外 ,本方法的选择性很好 ,其它共存离子不影响测定 ,可直接进行地面水中铁的测定。由于微乳液析相液2液萃取分离富集法既简化了测定程序 ,又提高了光度分析的灵敏度 ,并大大减少了析相时间 ,加快了测定速度 ,所以具有很好的推广应用价值。
水溶性高聚物在无机盐存在下可以分为两组,控制一定的条件可以用来分离金属离子, 这方面有人已经做了大量的工作, 我们把这种分离方法运用到测定金属离子的光度分析中, 建立一种非有机溶剂萃取光度法[6], 使其分离、富集和测定一步完成, 与一般的溶剂萃取光度法相比, 提高了测定选择性和灵敏度, 与有机溶剂萃取光度法相比, 具有不挥发、无毒、廉价和操作简单等优点, 将此法用于生物样品中的微量铁的测定, 获得满意的结果
还有一其他的非有机试剂萃取光度法来测定铁的研究,采用的聚乙二醇-钍试剂-硫酸钠体系的非有机溶剂萃取光度法测定铁[7],水溶性高聚物在无机盐存在下可以分成两相, 控制一定条件可以用来分离金属离子, 这方面有人已做了一些工作。把这种分离方法运用到测定金属离子的光度分析中, 建立一种新的非有机溶剂萃取光度法,使其分离, 富集, 测定一步完成。与一般溶液光度法相比, 提高了选择
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