n-溴代丁二酰亚胺检测方法.docx

N-溴代丁二酰亚胺检测方法 性状?本品为白色结晶性粉末????????? 本品易溶于水，略溶于甲醇并在其中不稳定 鉴别?1.本品的红外吸收光谱应与对照图谱一致 ???? 　 2.本品的熔点为173-183℃?????????? 3.本品显溴化物鉴别反应 检查?1.重金属 取本品0.1g，依法检查(中国药典1995年版二部附录Ⅷ第三法)，含重金属不得超过百万分之二十。 ????????? ?2.硫酸盐 取本品1克，炽灼残渣后，依法检查(中国药典2000年版附录ⅧB)与标准硫酸钾溶液相比不得更深(0.5%) ????????? ?3.氯化物 取本品0.2克，置锥形瓶中，加水溶解，加硝酸0.5ml，再加硝酸银5滴，与对照液(标准氯化钠7.0ml，硝酸5ml，硝酸银5滴制成)比较，不得更浓(0.005%) ?????????? 4.铵盐 不得大于0.01% 有效溴?精确称取NBS样品0.2克(准确至0.0001)，加100ml蒸馏水溶解，全溶后加冰醋酸5ml，再加15%碘化钾10ml，盖紧碘量瓶塞子摇匀，用蒸馏水封口，放置暗处15分钟后取出振摇，然后用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定至终点，颜色由红棕色转变为浅黄色，加2ml0.5%淀粉指示剂振摇，滴定至蓝色消失。 计算方法????????????? 其中：0.03996－NBS的毫克当量数； 　　　N－硫代硫酸钠的摩尔浓度； 　　　V－消耗硫代硫酸钠的体积数 ? 0.5%淀粉指示剂　取可溶性淀粉0.5克，加水5ml搅匀后，缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得。本液随用随配。 ? 水分　精确称取1克样品（准确至0.0001），80℃真空干燥1小时。 ? 含量测定　　本品用高效液相法测定含量????? 色谱条件4.6mm×250mm　　ODS柱5μm ????? 试样溶液的制备　取样品0.1克适量加流动相100ml置超声波中震荡使溶解，制成1mg/ml的溶液，进样20μl，用归一化法测定其含量，不得少于98.0%。 N-溴代丁二酰亚胺 1?范围 本标准规定了N-溴代丁二酰亚胺的技术要求、试验方法、检测规则、标志、标签、包装、运输及储存。 本标准适用于本公司生产的N-溴代丁二酰亚胺。 ? 2?规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。 ? 3?技术要求 ??? 3.1???????质量标准 产品的质量指标应符合表1要求。 ??????????????表1??? N-溴代丁二酰亚胺质量指标 序号 项目 ???????????? 指标 1 外观 白色或类白色结晶 2 含量% ≥99.00 3 有效溴含量% ≥44.47 4 熔点℃ 175.0~183.0 5 干燥失重% ≤0.50 ? 4.???????试验方法 ? 4.1???????????外观 目测。 4.2???????????含量 4.2.1????????? 测试步骤 精确称取N-溴代丁二酰亚胺样品0.2g（准确至0.0001）加100ml蒸馏水溶解，等完全溶解后加冰醋酸5ml，再加15﹪碘化钾10ml盖紧碘量瓶塞摇匀，用蒸馏水封口，放置暗处15分钟后取出振摇，然后用0.1N硫代硫酸钠标准溶液定至终点时，颜色由红棕色转变为浅黄色，加2ml0.5﹪淀粉指示剂振摇，滴定至蓝色消失。（记录每个数据） 4.2.2?????? 计算公式： ?????????????? 有效溴＝N×V×0.0399×100﹪/W 含量＝有效溴×177.89/79.90 ?????? 式中：0.03996——NBS的毫克当量数 ???????????? N――硫代硫酸钠的摩尔浓度 ???????????? V――消耗硫代硫酸钠的体积数 4.3?????????干燥失重 4.3.1????仪器 本方法使用以下仪器： 真空干燥箱 4.3.2????测试步骤 ????先称干燥的空称量瓶为m1，取本品1~2g放入称量瓶并称重为m，至于烘箱内80℃烘至恒重后（约3小时），取出称量瓶再称重m2。 4.3.3????计算公式 ????????????????????X = [(m1-m2)/(m1-m)]×100﹪ ???式中： ?????? X:干燥失重，﹪： m:空瓶量瓶质量，单位（g）： m1:样品放入称量瓶后总质量，单位（g）： m2: 处理后样品和称量瓶总质量，单位（g）： 4.4????????熔点 按照GB/T617-1988测定，使用WRS-1B 数字熔点仪，预置温度173℃，升温速率1.