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CNAS-GL02:2006能力验证结果的统计处理和能力评价指南
1数据准备
提供给实验室的检测物品之间的所有差别已降至最小,因此结果的变异性主要有两个来源: 实验室间的变异(包括测量方法间的变动)和实验室内部的变异。我们将通过在这两种类型的变异上来评价实验室的结果和提供反馈。
在开始进行统计分析之前,应采取措施确保所采集的数据是正确、合理的。必须确保正确地输入所有提交的结果。一旦收到了所有结果(或已超过上报结果的最后期限),必须仔细复查输入的数据。通过这个检查过程,一般可以识别出数据中的粗大误差和潜在问题。
2统计结果描述
完成了数据准备,就可以用总计统计量来描述结果。至少应包含七种综合的统计量──结果数、中位值、标准四分位数间距(IQR)、稳健的变异系数(CV)、最小值、最大值和极差。其中最重要的统计量是中位值和标准化IQR──它们是数据集中和分散的量度,与平均值和标准偏差相似。使用中位值和标准化IQR是因为它们是稳健的统计量,即它们不受数据中离群值的影响。
结果数是从一个特定检测中得到的结果总数,符号为N。
中位值是一组数据的中间值,即有一半的结果高于它,一半的结果低于它。如果N是奇数,那么中位值是一个单一的中心值,如果N是偶数,那么中位值是两个中心值的平均。
标准化IQR是一个结果变异性的量度。它等于四分位间距(IQR)乘以因子0.7413,其与一个标准偏差相类似。四分位间距是低四分位数值和高四分位数值的差值。低四分位数值(Q1)是低于结果的四分之一处的最近值,高四分位(Q3)是高于结果四分之三处的最近值。在大多数情况下Q1和Q3通过数据值之间的内插法获得。IQR=Q3-Q1,标准化IQR= IQR×0.7413。
稳健CV是变异系数,稳健。
极差是最大值与最小值的差值。
3稳健Z比分数和离群值
为了统计评价参加实验室的结果,可使用基于稳健总计统计量的Z比分数(中位值和标准化IQR)。如果是样品对的结果(在大多数情况下),将计算两个Z比分数,即实验室间Z比分数(ZB)和实验室内Z比分数(ZW)。它们分别基于结果对的和与差值。
假设结果对是从A和B两个样品中获得的。把样品A所有结果的中位值和标准化IQR分别写为中位值(A)和标准化IQR(A),(样品B也类似)。仅对一个样品A的结果而言,简单的稳健Z比分数(用Z表示)为:
当根据样品对的结果A和B计算ZB和ZW时,首先计算结果对的标准化和(用S表示)和标准化差值(Z),即:
和(保留D的+或-号)
通过计算每个实验室的标准化和及标准化差值,可以得出所有的S和D的中位值和标准化IQR,即中位值(Z),标准化IQR(D)等(这些总计统计量通常在报告表中列出,便于参加者自己计算Z比分数)。
随后计算实验室间Z比分数(ZB)和实验室内Z比分数(ZW),即:
和
在报告中列表给出计算的Z比分数,并依据这些Z比分数来评定实验室的结果。把离群值定义为Z(包括ZB和ZW)绝对值大于等于3的结果或结果对,在表中,离群值在其Z比分数边上以(§)标出。
当实验室的Z比分数处在有问题的区间(即2?Z?3)时, 应鼓励实验室认真地检查它们的结果偏差较大的原因。
对认为是离群的结果进行说明时,必须考虑Z比分数的符号和能力验证计划的设计。对于均一对和分割水平对,一个正的实验室间离群值(即ZB≥3)表明该样品对的二个结果太高。而一个负的实验室间离群值(即ZB≤-3)表明其结果太低。
对于样品对,实验室内离群值(即?ZW?≥3)表明其二个结果间的差值太大。
对于一个样品(X)的验证计划,一个简单的稳健Z比分数是离群值时,Z比分数的符号可以表明结果太高(正)或太低(负),但不能确定离群是由于实验室间变动还是实验室内变动,或者是由二者所造成。
4 ISO5725-2
本标准为5725系列标准中的第二部分:基础方法。包含的内容有:测量精度、准确度计算的机构和人员,数据离群值的判断方法,重复性、再现性值的计算,算例。
本文仅使用了该标准中数据歧离值、离群值的判断方法Cochran’s test 和Grubbs’ test。但“歧离值”和“统计离群值”来自标准GB/T4883-2008,5725标准中为’straggler’和’outlier’。
GB/T4883-2008中同样有格拉布斯算法(Grubbs),此标准中限定检出离群值的个数不超过1,ISO5725-2-1994中的Grubbs’ test,能够计算检出离群值的个数为1和2的情况。
4.1Cochran’s test
给定p个标准差si,si的计算均应当为相同数量的值计算而得,但标准认为实际中可能会有数据丢失或抛弃部分数据导致的测量值个数不同,因此当多数si来自相同数量的测量值计算而来的即可使用本方法。
Cochran’s test
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