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2.1无水无氧操作方法 很多有机金属化合物易被氧或水分解,处理这样的化合物时,关键是如何不使空气进入。 对于温度一升高就发生分解的化合物,一定要在低温下实验。除了这两点与通常的有机化学实验不同外,其余与有机合成所用方法大休相同.隔绝空气的操作有如下方法: (1)在纯的惰性气体氛围中操作,手套操作箱, (2)在惰性气体的气流保护下操作,使用施兰克( Schlenk)型容器, (3)在全部真空系统中操作。 这些方法可根据实验目的选择或组合使用. 向有机金属化学的前辈致敬! 真空管线 实验室具体操作 手套操作箱 溶剂和气体的纯化处理 1 除水干燥 脱氧 气体的除水脱氧以及再生的过程 溶剂的处理和纯化 一般的溶剂是化学纯(CR)和分析纯(AR) 对有机金属化合物比较敏感,必须纯化。 纯化时一定要按标准步骤操作,注意安全。 聚合单体的处理 ?-烯烃:乙烯,丙烯,己烯,丁二烯 苯乙烯(St) 甲基丙烯酸甲酯(MMA) 降冰片烯(NBE) 纯化处理方法: ?-烯烃:(聚合级)用气体纯化装置纯化(除氧、除水) 液体?-烯烃:在氮气的保护下减压蒸馏 苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯:能够自由基聚合,加热和光照很容易自聚,一般买的分析纯里含有阻聚剂(酚类物质)。 先用NaOH的水溶液洗涤(除酚),再用纯水洗涤多次(除碱),直至pH=7,再用CaCl2除水,最后在Na或CaH2回流下在减蒸。 降冰片烯: 用钾回流,在氮气保护下蒸馏。60℃下熔融,90-120℃下蒸馏出。 有机化合物的结构研究 常用有机溶剂的纯化-吡啶 沸点115.5℃,折光率1.509 5,相对密度0.9819。分析纯的吡啶含有少量水分,可供一般实验用。如要制得无水吡啶,可将吡啶与氢氧化钾(钠)一同回流,然后隔绝潮气蒸出备用。干燥的吡啶吸水性很强,保存时应将容器口用石蜡封好。 常用有机溶剂的纯化-石油醚 石油醚为轻质石油产品,是低相对分子质量烷烃类的混合物。其沸程为30~150℃,收集的温度区间一般为30℃左右。有30~60℃,60~90℃,90~120℃等沸程规格的石油醚。其中含有少量不饱和烃,沸点与烷烃相近,用蒸馏法无法分离。 石油醚的精制通常将石油醚用其体积的浓硫酸洗涤2~3次,再用10%硫酸加入高锰酸钾配成的饱和溶液洗涤,直至水层中的紫色不再消失为止。然后再用水洗,经无水氯化钙干燥后蒸馏。若需绝对干燥的石油醚,可加入钠丝(与纯化无水乙醚相同)。 常用有机溶剂的纯化-甲醇 沸点64.96℃,折光率1.328 8,相对密度0.7914。普通未精制的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。而工业甲醇中这些杂质的含量达0.5%~1%。 为了制得纯度达99.9%以上的甲醇,可将甲醇用分馏柱分馏。收集64℃的馏分,再用镁去水(与制备无水乙醇相同)。甲醇有毒,处理时应防止吸入其蒸气。 常用有机溶剂的纯化-乙醇 沸点78.5℃,折光率1.3616,相对密度0.7893。制备无水乙醇的方法很多,根据对无水乙醇质量的要求不同而选择不同的方法。若要求98%~99%的乙醇,可采用下列方法: ⑴利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性质,将苯加入乙醇中,进行分馏,在64.9℃时蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物,多余的苯在68.3与乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出,最后蒸出乙醇。工业多采用此法。⑵用生石灰脱水。于100mL95%乙醇中加入新鲜的块状生石灰20g,回流3~5h,然后进行蒸馏。若要99%以上的乙醇,可采用下列方法: ⑴在100mL99%乙醇中,加入7g金属钠,待反应完毕,再加入27.5g邻苯二甲酸二乙酯或25g草酸二乙酯,回流2~3h,然后进行蒸馏。金属钠虽能与乙醇中的水作用,产生氢气和氢氧化钠,但所生成的氢氧化钠又与乙醇发生平衡反应,因此单独使用金属钠不能完全除去乙醇中的水,须加入过量的高沸点酯,如邻苯二甲酸二乙酯与生成的氢氧化钠作用,抑制上述反应,从而达到进一步脱水的目的。⑵在60mL99%乙醇中,加入5g镁和0.5g碘,待镁溶解生成醇镁后,再加入900mL99%乙醇,回流5h后,蒸馏,可得到99.9%乙醇。由于乙醇具有非常强的吸湿性,所以在操作时,动作要迅速,尽量减少转移次数以防止空气中的水分进入,同时所用仪器必须事前干燥好。 常用有机溶剂的纯化-乙酸乙酯 沸点77.06℃,折光率1.3723,相对密度0.9003。 乙酸乙酯一般含量为95%~98%, 含有少量水、乙醇和乙酸。可用下法纯化:于1000mL乙酸乙酯中加入100mL乙酸酐,10滴浓硫酸,加热回流4h,除去乙醇和水等杂质,然后进行蒸馏。馏液用20~30g无水碳酸钾振荡,再蒸馏。产物沸点为77℃,纯度可达以上99%。 常用有机溶剂的纯化二甲基亚砜-DMSO 沸点189℃
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