高考化二轮复习广东专用专题突破课件专题十五-综合实验探究.ppt

考点四　高考实验的新宠——有机制备实验 知识精讲 “有机实验”在新课标中频频出现，主要涉及到有机物的制备、有机物官能团性质实验探究等。常常考查蒸馏和分液操作、反应条件的控制、产率的计算等问题。 (1)分离液体混合物的方法 (2)蒸馏装置 题组集训 1.(2014·新课标全国卷Ⅰ，26)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下： ? 相对分子质量 密度/(G·CM－3) 沸点/℃ 水中溶解性 异戊醇 88 0.812 3 131 微溶 乙酸 60 1.049 2 118 溶 乙酸异戊酯 130 0.867 0 142 难溶 实验步骤： 在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和 2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50 min。反 应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、 饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量 无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体 ，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸 异戊酯3.9 g。 回答下列问题： (1)仪器B的名称是________。 (2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是______________， 第二次水洗的主要目的是______________________________。 (3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________(填标号)。 a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出 b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出 c.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出 d.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出 (4)本实验中加入过量乙酸的目的是_________________________ ________________________________________________________。 (5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是_____________________。 (6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是______(填标号)。 (7)本实验的产率是________(填标号)。 A.30% B.40% C.60% D.90% (8)在进行蒸馏操作时，若从130 ℃开始收集馏分，会使实验的产率偏____(填“高”或“低”) ，其原因是___________________。 解析　(1)仪器B是球形冷凝管，起冷凝回流作用。 (2)第一次水洗，主要洗去大部分硫酸和醋酸，第二次水洗除掉NAHCO3杂质。 (3)乙酸异戊酯的密度小于水，在水层上方。分液时先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出。 (4)该反应为可逆反应，加入过量乙酸，能够提高异戊醇的转化率。 (5)加入无水MgSO4固体的目的是除去混合物中的少量水分。 (6)蒸馏操作中，需要测定馏分的温度，所以温度计水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处，b和c中温度计位置均正确，但c中的冷凝装置为球形冷凝管，它一般用作反应装置，主要用于冷凝回流，使反应更彻底，故只有b项正确。 (7)据 可知，4.4 g异戊醇完全反应消耗3.0 g乙酸，故乙酸有剩余，生成乙酸异戊酯的理论产量为6.5 g，故该反应的产率为 ×100%＝60%。 (8)异戊醇的沸点为131 ℃，蒸馏时，若从130 ℃开始收集馏分，将会有一部分未反应的异戊醇被蒸出，使产率偏高。 答案　(1)球形冷凝管　 (2)洗掉大部分硫酸和醋酸　洗掉碳酸氢钠　 (3)d　 (4)提高醇的转化率　 (5)干燥　 (6)b　 (7)c　 (8)高　会收集少量未反应的异戊醇 2.(2014·浙江理综，28)葡萄糖酸钙是一种可促进骨骼生长的营养物质。葡萄糖酸钙可通过以下反应制得： C6H12O6(葡萄糖)＋Br2＋H2O→C6H12O7(葡萄糖酸)＋2HBr 2C6H12O7＋CaCO3→Ca(C6H11O7)2(葡萄糖酸钙)＋H2O＋CO2↑ 相关物质的溶解性见下表： 物质名称 葡萄糖酸钙 葡萄糖酸 溴化钙 氯化钙 水中的溶解性 可溶于冷水易溶于热水 可溶 易溶 易溶 乙醇中的溶解性 微溶 微溶 可溶 可溶 制备葡萄糖酸钙的过程中，葡萄糖的氧化也可用其他试剂，下列物质中最适合的是________。 A.新制Cu(OH)2悬浊液 B.酸性KMnO4溶液 C.O2/葡萄糖氧化酶 D.[Ag(NH3)2]OH溶液 (2)第②步充分反应后CaCO3固体需有剩余，其目的是_________ __________________________________________