溶胶凝胶法制备尺寸可控二氧化硅纳米颗粒.pdf

2015 年 第 6 期 化学工程与装备 2015 年 6 月 Chemical Engineering Equipment 9 溶胶- 凝胶法制备尺寸可控二氧化硅纳米颗粒 2 王心怡，吴 楠，刘欣萍，罗永晋，钱庆荣 （福建师范大学环境科学与工程学院，福建 福州 350117 ） 摘 要： 本文以正硅酸乙酯为前驱体，乙醇和异丙醇为助溶剂，在氨水存在的条件下，采用溶胶 - 凝胶法 制备二氧化硅颗粒。采用扫描电镜和激光粒度分析仪，系统考察反应温度、初始 pH 值、乙醇和异丙醇的 体积比、 TEOS与氨水的体积比以及 TEOS与水的体积比等不同条件对二氧化硅颗粒尺寸和形貌的影响。实 验结果表明：反应温度 40℃，pH 值为 11.0 ，乙醇与异丙醇比例为 1:1 ，TEOS和氨水、水的体积比分别为 1:2 和 1:4 所制备的二氧化硅颗粒分布均匀，粒径约为 300 nm。 关键词： 溶胶- 凝胶法；正硅酸乙酯；二氧化硅 纳米材料有着其优越的光、 电、磁效应， 二氧化硅纳米 硅颗粒尺寸的变化规律。 颗粒作为纳米材料的重要成员之一， 近些年引起了广泛的关 1 实验部分 注[1-3] 。纳米二氧化硅颗粒尺寸的大小对其性能有着不同程 1.1 药品和仪器 度的影响， 因此，研究制备尺寸可控的二氧化硅颗粒具有十 正硅酸乙酯 （TEOS），异丙醇， 无水乙醇， 25%~28%氨水， 分重要的意义。 均为分析纯；α -Al 2O3 ，微米级。 球形二氧化硅颗粒的制备方法多种多样，包括溶胶 - 凝 智能数显恒温水浴锅； 精密增力电动搅拌器； 循环水式 胶法、沉淀法、微乳液法等 [4] 。其中，沉淀法通常是将硅酸 真空泵；计量泵；蠕动泵；电热恒温鼓风干燥箱； pH 传感 盐经过酸化来获得沉淀物， 其原料易得， 生产流程简单， 但 器及控制系统；电子天平。 生成的二氧化硅粒径分布宽， 颗粒形状不易控制。 微乳液法 冷场发射扫描电子显微镜（日本 JEOL公司 是利用由油、 水、表面活性剂、 助表面活性剂等组成的微乳 JSM-7500F）；激光粒度分析仪（欧美克科技公司 液来制备二氧化硅，实验装置简单，易操作，但成本高，产 LS-POP(Ⅵ) ）。 物有机成分难以去除 [5-7] 。溶胶- 凝胶法是制备二氧化硅的重 1.2 实验过程 要方法之一， 一般以无机盐或金属醇盐为前驱体， 经水解缩 1.2.1 二氧化硅颗粒的制备 2 3 聚过程逐渐凝胶化， 然后经过一定的陈化或干燥得到所需的 称取 10.00 g 的 α-Al O 基材，在一定体积比的 120 mL 材料 [8] 。此方法不仅具有反应温度低、设备简单、制备的材 混合醇（乙醇与异丙醇）溶液中浸润 12 h，得到反应母液。 料纯度高等优点， 还可以将高度分散的二氧化硅颗粒选择制 连接恒温水浴锅、电动搅拌器、计量泵、蠕动泵、 pH 传感 备在一定尺寸范围内。 器及控制系统等设备， 设定水浴温度， 使反应母液于一定温 Stober [9] 法是将硅