浅谈气相色谱仪检定装置的不确定度评定.pdf

Building Developments 筑发展 1 卷◆ 7 期◆版本 1.0◆20 17 年7 月 文章类型：论文| 刊号（ISSN ）：2425-0082 浅谈气相色谱仪检定装置的不确定度评定 张惠敏 乌海市产品质量计量检测所 DOI ：10.18686/bd.v1i7.483 [摘 要] 本文主要介 TFPD 气相色谱的工作原理，容易出现故障的部分，在气路、监测器、电路等方面做了详细分析。 [关键词] FPD 检测；气相色谱；故障处理;评定 1 简介 根据传 由（1）式得出：………（4 ） 在分析样品的过程中，应用气相色谱 操作时使用气 由（2 ）式得出：……………（5 ） 相色谱仪，被分析样品在流速保持一定的惰性气体（称为载 由（3 ）式得出：…（6 ） 气 流动相）的带动下进入填充有固定相的色谱柱，在色谱 3 不确定度的来源分析 柱中样品被分离成一个个单一组分，并以一定的先后次序 为峰面积测量的不确定度u4 ，为流速测量的不确定 从色谱柱中流出，再经放大后，由记录器记录下来，在记录 度，其中包括皂膜流量计检定的不确定度u2 和载气流速测 纸上得到一组曲线图（称为色谱峰），根据色谱峰的峰高 量的不确定度u5 ，为标准物质进样量的不确定度，其中包 峰面积就可以测定样品中各个组分的含量，这就是气相色 括标准物质的不确定度u1 和微量注射器校准的不确定度 谱 的简单测定过程。 u3 ，其中还有取样时的目视误差以及微量注射器校准时和 2 数学模型 使用时的温度不同引起的误差，经检定员培训时的检定结 气相色谱仪检测器分两类，（1）是浓度型检测器，包括 果表明，这些误差可忽略不计，基线躁声测量的不确定度 热导检测器（TCD ）和电子俘获检测器（ECD ），（2 ）是质量型 u6 ，为零。 检测器，包括火焰离子化检测器（FID ）、火焰光度检测器 4FPD 系统常见不正常情况 （FPD ）和氮磷检测器（NPD ）。 4.1 不能点火一问题主要出在气 或检测器。 2.1 浓度度型检测器，其响应值与载气流速有关，灵敏 4.2 基流很大一问题主要出在气 或检测器。 度的计算公式为： 4.3 噪音很大—气 、检测器和电 出问题都有可能。 ……………（1） 4.4 灵敏度明显降低—气 、检测器和电 不正常都有 式中：S 灵敏度，mVmL/mg ； 可能。 A 标准物质中溶质的峰面积，μV.s ； 4.5 不出峰—气 、检测器、电 不正常都有可能。 Fc 载气流速，mL/min ； 4.6 色谱峰形不正常—进样器、气 、检测器为主要检 W 标准物质的进样量，g。 查对象。 2.2 质量型检测器，其响应值与载气流速无关。通常，检 4.7 基线漂移严重—气 、检测器都有可能。 测限以（2 ）式计算： 4.8 有时有讯号，有时无讯号问题主要出在电 上。 ………………………（2 ） 5 不确定度来源的评定 式中：D 检测限，g/s ； 5.1A 类不确定度 N 基