食品安全检测技术2014.ppt

第四节 其他仪器检测法 气相色谱分析 系统构成 气路系统，进样系统，分离系统，检测系统 工作原理 样品高温瞬间汽化-色谱柱分离-检测 适用 易挥发的小分子有机物 难挥发性成分经衍生化检测 气相色谱-分离系统 色谱柱 填充柱，毛细管柱 色谱柱选择： 按样品极性 弱极性样品，可选OV-1，SE-30，OV-101，SE-52， SE-54 中极性样品，可选OV-17，OV-1701，XE-60，OV-225，OV-210 极性样品，可选PEG-20M,FFAP,OV-275,DEGS 气相色谱-检测系统 氢火焰离子化检测器（FID）：破坏型 含碳的有机物 电子捕获检测器（ECD ）：非破坏型，选择性 电负性强的化合物 火焰光度检测器（FPD ）：破坏型，选择性 含硫磷的化合物 热导池检测器（TCD ）：非破坏型，选择性 永久性气体 气相色谱在食品安全检测中的应用 反式脂肪酸的检测（衍生，FID) 苯，氯苯，氯酚类（直接进样， FID） 有机氯农药（ECD) 有机磷农药（FPD) 气相色谱分离与质谱定性定量结合 1. 对食品中残留物进行分析 MS是一个通用型检测器，对大多数有机化合物都有比较好的响应，根据特征离子强度定量 多种成分的同时分析--残留分析的趋势之一 适合大批量农残检测。 2. 对未知物分析 准确测定未知组分的相对分子质量。　 增塑剂：邻苯二甲酸酯类 食品中42种农药的气相色谱- 质谱选择离子测定 样品处理方法 液液萃取-固相萃取联用： 样品中农药经二氯甲烷提取后，Envi -Carb柱和Sep - Pak - NH2柱双柱净化，净化后直接进样分析 色谱条件 色谱柱: HP - 5MS ( 30 m ×0.125 mm ×0.125μm) ; 载气: 高纯氦气, 流量1 ml/min; 柱温: 70℃, 保持2 min,以25℃/min升至150℃,再以3℃/min升至200℃,再以8℃/min升至260℃,保持10 min;进样口温度: 250℃;进样方式:不分流进样, 1.15 min后打开分流阀和隔垫吹扫。 质谱条件 离子源(EI)温度: 230℃,电子轰击能量70 ev,GC - MS接口温度: 280℃。 分析特征量 42中农药的线性范围:0.001～1.0μg/mL 样品的加标回收率：89%-94%, RSD 10% 方法的最低检出限：0.001～0.005 mg/kg ( S/N = 3) 检测农药种类 有机磷、拟除虫菊酯、有机氯、氨基甲酸酯和除草剂 检测的样品种类 肉类，蛋类，乳品，蔬菜和水果 加速溶剂萃取- 气相色谱质谱联用法测定食品中指示性多氯联苯 样品前处理 加速溶剂萃取-固相萃取联用： 加速溶剂萃取条件 压力: 10Mpa ( 1 500 psi ) ; 温度: 125℃; 加热时间: 6 min; 稳定时间: 5 min; 清洗体积:占萃取池体积的60%; 吹扫时间: 120 s; 静态循环次数: 2次。 固相萃取柱：酸性硅胶柱和碱性硅胶柱联用 色谱条件 HP - 5MS毛细管色谱柱(30 m ×0.125 mm×0.125μm) ;进样口温度: 300℃;升温程序:初始温度100℃保持2 min,以15℃/min 升温至180℃,以3℃/min 升温至240℃,再以10℃/min升温至285℃,保持10 min;载气:氦气,流速1 ml/min;进样:不分流进样, 1μL 质谱条件 电子轰击( EI)离子源: 70 eV;接口温度:280℃;离子源温度: 250℃;四级杆温度: 100℃;定量方式:选择离子监测( SIM) 分析特征量 最低检测限：水产品0.1051～0.1286，肉松0.1003～0.1146μg/kg 添加回收率：86.4% ～125.1%, RSD在1.1% ～19.6%之间 检测的目标有害物质 20种多氯联苯 检测的样品种类 水产品，肉松 高效液相色谱仪的应用