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* 2010.10.1 主要内容 一、实 验 目 的 二、实 验 原 理 三、仪 器 药 品 四、实 验 装 置 五、实 验 流 程 六、注 意 事 项 七、思 考 题 一、实验目的 掌握芳香烃通过氧化反应制备羧酸的 原理和实验方法。 熟练掌握回流反应、减压过滤、重结晶等操作 。 二、实验原理 芳烃的侧链氧化是制备芳香族羧酸的最重要的方法。常用的 氧化剂有铬酸（在乙酸或硫酸中）、重铬酸盐—硫酸、高锰 酸盐（一般在碱性条件下）、硝酸等。当与芳环相连的碳原 子上至少有1 个氢原子时，支链不论长短，使用上述氧化剂 最后都能被氧化成羧基。 三、仪器与药品 仪器：150/250 mL圆底烧瓶或三口烧瓶、球形冷凝管、表面皿、布氏漏斗、吸滤瓶、水循环式真空泵。 药品：甲苯2.5 mL、浓盐酸 4-5 mL、高锰酸钾 8.0 g、亚硫酸氢钠7.0 g、刚果红试纸。 四、实验装置 回流反应装置 抽滤装置 1、加氧化剂：烧瓶中加入8.0g高锰酸钾和75ml水，装好回流冷凝管，加热至沸腾。 3、酸化：反应液不再出现油珠时，冷却反应混合物，用10%的HCl（50 mL～60 mL）酸化，再少量分批加入固体的NaHSO3（5 g～7 g），至使溶液褪色为止。 5、重结晶：再用少量的沸水溶解产物进行重结晶，趁热抽滤，并用少量热水洗涤滤渣，合并滤液和洗液，让滤液慢慢冷却结晶。抽滤，干燥，称重，即得苯甲酸。 2、加反应物：稍冷，再加入2.5 mL甲苯，加热回流约1 h。 五 实验流程 4、抽滤：混合物完全冷却后，减压抽滤，并用少量水洗涤布氏漏斗中的结晶。 *
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