硫酸镍及氢氧化镍化学分析方法.docVIP

. PAGE . 高性能球形氢氧化镍生产线用硫酸镍及 氢氧化镍化学分析标准方法研究 课题完成单位：国家有色金属及电子材料分析测试中心 课题完成人员：张 丽 周 辉 摘 要 本文拟定了高性能球形氢氧化镍生产线用硫酸镍及氢氧化镍化学分析方法，分别是氢氧化镍中杂质火焰原子吸收光谱法测定、硫酸镍中杂质的火焰原子吸收光谱法测定、氢氧化镍及硫酸镍中镍量的测定、氢氧化镍中的水分测定、硫酸镍中水不溶物的测定（常规水不溶物测定方法）、氢氧化镍中硫酸根的测定。这些方法共涉及主成分Ni，添加成分Co、Zn，杂质成分Fe、Ca、Mg、Cu、Pb、Cd、水分、水不溶物、SO42-等10余种成分的分析方法，全套分析方法覆盖了氢氧化镍和硫酸镍的全部检验内容，能够满足高性能球形氢氧化镍生产线用硫酸镍及氢氧化镍的分析的需要，并具有简便、快速的优点。 关键词 氢氧化镍 硫酸镍 原子吸收光谱法 滴定法 离子交换法 Ni、Co、Zn、Fe、Ca、Mg、Cu、Pb、Cd、水分、水不溶物、SO42- 注：研究报告分以下六部分内容分别报告。 Ⅰ.氢氧化镍中杂质火焰原子吸收光谱法测定 国家有色金属及电子材料分析测试中心 张 丽 摘 要 拟定了电池原材料氢氧化镍中添加剂主成分锌、钴、及杂质钙、镁、铁、镉等的火焰原子吸收测定方法。试验了主体镍及酸度对被测元素测定的影响，选择了最佳的仪器工作条件。方法检出限为 0.00028～0.0018μg/mL，RSD10.7%，回收率在90.0%～104%。本方法适用于氢氧化镍中杂质火焰原子吸收测定，测定范围0.001~10%。 镍氢电池是90年代发展起来的高性能、无污染二次电池。新型镍氢电池材料正逐步国际化，因此对镍氢电池的添加元素及杂质元素分析，越来越被人们关注。近年来，用原子吸收法测定氢氧化镍中的添加剂及杂质元素尚未见报道，本实验采用火焰原子吸收法测定氢氧化镍中的添加剂以及杂质元素。 1.实验部分： 1.1 仪器与仪器最佳工作条件： WFX-1B原子吸收分光光度计。仪器工作条件见表1。 表1 仪器工作条件 元素 波长/nm 光谱通带宽 /nm 灯电流/mA 燃烧器高度 /mm 空气流量 L/ min 乙炔流量 L/min Co 240.7 0.2 5 6 10 1.5 Zn 213.9 0.1 5 5 10 1.3 Fe 248.3 0.2 5 6 10 1.5 Ca 422.7 0.2 3 10 10 1.8 Mg 285.2 0.2 3 5 10 1.7 Cu 324.7 0.1 3 5 10 1.2 Pb 283.3 0.2 6 7 10 1.6 Cd 228.8 0.2 3 6 10 1.5 1.2 试剂： 钴、锌、铁、钙、镁、铜、铅、镉的标准贮存溶液 1.00mg/mL以通常的方法配制，使用时稀释至所需浓度；HNO3(1+1)；纯镍（w＞99.99%） 1.3 实验方法： 按不同元素的含量称取试样0.1－0.5g于100mL烧杯中,加10mL HNO3(1+1)，低温加热至样品完全溶解，微沸驱赶氮的氧化物，取下，用水洗涤表皿及杯壁，冷却，移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，混匀，以试剂空白为参比，于原子吸收光光度计测量被测元素吸光度。 2、结果与讨论： 2.1 酸度影响： 试验HCL，HNO3对氢氧化镍中添加剂及杂质元素测定的影响。钴质量浓度5.0μg/mL，镁、铅的质量浓度2.0μg/mL，钙、铜、锌、铁、镉的质量浓度1.0μg/mL，分别加入不同量的HCL，HNO3，结果见表2。 表2 无机酸的影响 V/mL 2 4 6 8 10 Co吸光度 HCl 0.110 0.104 0.108 0.113 0.117 HNO3 0.098 0.107 0.109 0.113 0.119 Ca吸光度 HCl 0.165 0.160 0.169 0.169 0.168 HNO3 0.160 0.163 0.160 0.167 0.165 Mg吸光度 HCl 0.080 0.084 0.080 0.087 0.089 HNO3 0.081 0.080 0.083 0.081 0.087 Cu吸光度 HCl 0.150 0.147 0.151 0.154 0.157 HNO3 0.157 0.153 0.159 0.152 0.156 Zn吸光度 HCl 0.102 0.104 0.110 0.109 0.113 HNO3 0.107 0.105 0.101 0.103 0.110 Fe吸光度 HCl 0.120 0.119 0.121 0.120 0.126 HNO3 0.127 0.120 0.120 0.121 0.123 Cd吸光