光纤光度计在铀铌合金中氮含量测定中的应用-Indico@IHEP.ppt

光纤光度计在铀铌合金中氮含量测定中的应用 武红英，李英秋，卞敏 (中国工程物理研究院，绵阳 621900) 摘要： 采用Cary50光纤光度计检测铀铌合金中氮的含量，其工作曲线相关系数可以达到0.9965，方法检测限为19μg/g，测量结果的相对标准偏差不大于7%；方法回收率为90%～106%。实验结果表明：采用光纤光度计检测铀铌合金材料氮的含量，其操作简便、快捷，能很好地应用于强放射样品的分析。 关键词： 光纤光度计；铀铌合金；氮；应用 引言 光谱测量具有灵敏度高、分析速度快等特点，可对不同的吸收光谱(如紫外光、可见光、近红外光等吸收光谱)、反射和辐射光谱等多种光谱进行定性定量分析。 近年来，由于光纤技术、电荷耦合器件CCD及PDA阵列器件和计算机技术的引入，光谱分析系统中的核心设备—光谱仪与采样样品分离，产生了光纤光谱仪，可实现在线实时测量 Cary50光纤光度计是美国瓦里安公司生产的新型测量仪器，具有高的检测灵敏度及简便的操作，其最大特点是检测单元可以完全独立于主机之外，分析时只需把检测探头插入待测溶液中，检测探头就可把测得的信号通过光纤传输到主机，由微机对测量数据进行处理后显示出样品中氮的含量，特别适合强放射性样品的测量。 本工作在前人研究的基础上，采用Cary50光纤光度计分光光度法对铀铌合金中的氮含量进行了分析测定。 实验部分 试剂材料： 实验中所用水均为蒸馏水； 盐酸（1+1），优级纯； 氢氧化钠，分析纯； 次氯酸钠储备溶液，0.1%有效氯，自制； 磷酸氢二钠，分析纯；麝香草酚（百里酚）丙酮溶液（30%）； 显色剂(1+5)：百里酚溶液+磷酸氢二钠溶液 ；氮标准储备溶液：称取0.3819g优级氯化氨（预先在105?c干燥1h）,置于100ml烧杯中，加水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100μg氮； 氮标准溶液：移取10.00ml氮标准储备溶液，置于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1μg氮。 氩气：纯度99.99%。氩气先经过一个装有氢氧化钠溶液（10%）的洗气瓶，再经过水洗，浓硫酸脱水洗气瓶洗涤后使用。 纯铀及铀铌合金溶液（20mg/ml）。 实验方法： 试样经过盐酸溶解后，通碱蒸馏出氨溶液，加入2滴(0.04mL)次氯酸钠溶液于10mL吸收容量瓶，充分遥匀后放置5min，加入2.0mL显色剂，用水稀释至刻度，遥匀后放置40min后，将光纤探头插入样品溶液中，分光光度法测量其吸光度，根据工作曲线计算机自动计算出氮的含量。 实验结果与讨论 氮标准溶液的紫外可见吸收光谱 移取一定量氮标准溶液于10mL吸收容量瓶，按实验方法操作，实验结果如图1所示.实验结果表明氨与酚生成的洛合物在波长660nm～670nm处吸光度最高。选择吸收波长660nm。 实验结果与讨论 工作曲线 分别移取0.00mL、0.40mL、0.80mL、1.20mL、1.60mL、2.00mL氮标准溶液1μg/mL于20mL烧杯中，各加入4滴盐酸溶液分别转入蒸馏仪中，以下按实验方法操作，于660nm波长处，以水或试剂空白为参比，用2cm光纤探头分别测定其吸光度，以含氮量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线，工作曲线如图2所示。 实验结果与讨论 方法的检测下限 按实验方法，做10个空白实验，以水为参比，于Cary50光纤光度计上测量其吸光度，测量结果如表1所示。按标准偏差的3倍加上空白浓度平均值计算检测下限，方法的检测下限为19μg/g。 实验结果与讨论 精密度实验 分别移取铀铌合金试样1mL溶液于20mL烧杯中，按照实验方法作精密度实验，实验结果如表2所示。实验结果表明，测量相对标准偏差不大于7%。 实验结果与讨论 回收实验 分别移取铀铌合金试样1mL溶液于20mL烧杯中，并分别加入0.8μg，1.2μg，1.6μg氮标准溶液，按照实验方法作回收实验，实验结果如表3所示。实验结果表明，加入氮量为0.8μg时，回收率为98%～101%，加入氮量1.2μg时，回收率为90%～100%，加入氮量1.6μg时，回收率为100%～106%。 结论 采用Cary50光纤光度计检测铀铌合金材料氮的含量，分光光度法实验了氮的工作曲线、方法的检测下限、精密度、加入回收实验。 实验结果表明，其工作曲线相关系数可以达到0.9965，方法检测限为19μg/g，测量相对标准偏差不大于7%；方法回收率为90%～106%。 采用光纤光度计检测铀铌合金材料氮的含量，其 操作简便、快捷，能很好地应用于强放射样品的分析。 谢谢！ 敬请批评指正！ * * 图1 Cary-50光纤光度计吸收光谱 图2 Cary 50光纤光度计工作曲线 表1 空白测定结