项目九-环境监测质量保证.ppt

四、实验室的管理及岗位责任制 对监测分析人员的要求：持证上岗 对监测质保人员的要求：懂规章、悉技术 实验室安全制度：安全措施、操作规程 药品使用管理制度：专人负责、分类存放、定期检查、保障措施 仪器使用管理制度：存放规范、操作规程 样品管理制度：采集、运送、保存、容器处理、登记 五 相关名词 一、准确度 二、精密度 三、灵敏度 四、空白试验 五、校准曲线 六、检测限 七、测定限 八、方法适用范围 九、最佳测定范围 （一） 1、准确度 通常加入标准物质的量应与待测物质的浓度水平接近为宜。 ◇2、精密度 精密度是指用一特定的分析程序在受控条件下重复分析均一样品所得测定值的一致程度，它反映分析方法或测量系统所存在随机误差的大小。 测试结果的随机误差越小，测试的精密度就越高。 极差、平均偏差、相对平均偏差、标准偏差和相对标准偏差都可用来表示精密度大小，较常用的是标准偏差。为满足某些特殊的需要，还引用了三个精密度的专用术语： （1）平行性 （2）重复性 （3）再现性 平行性（实验室内分析人员、设备、时间：均相同） 重复性（实验室内分析人员、设备、时间：至少一因素改变） 再现性（不同实验室间） 注意： （1）指采用同一分析方法对同一样品进行测定所得结果之间的符合程度； （2）通常实验室内精密度是指平行性和重复性的总和，而实验室间精密度（即再现性）常用分析标准物质的方法来确定。 ◇3、灵敏度 指该方法对单位浓度或单位量的待测物质的变化所引起的响应量变化的程度，它可以用仪器的响应量或其他指示量与对应的待测物质的浓度或量之比来描述。 常用标准曲线斜率来度量灵敏度。因实验条件而变。 A = kc + a A---仪器的响应量 c---待测物质的浓度 a---校准曲线的截距 k--方法的灵敏度，k值大，说明方法灵敏度越高 ◇4、空白试验 空白测定,是指用蒸馏水代替试样的测定。其所加试剂和操作步骤与试验测定完全相同。并同时进行。 目的：为了了解分析中的其他因素，如试剂中杂质、环境及操作进程的沾污等对试样测定的综合影响，以便在分析中加以扣除。 测定时，均进行空白试验，空白试验所得的响应值称为空白试验值。 ◇5、校准曲线 校准曲线是用于描述待测物质的浓度或量与相应的测量仪器的响应量或其他指示量之间定量关系的曲线。 校准曲线包括：工作曲线、标准曲线 工作曲线：绘制校准曲线的标准溶液的分析步骤与样品分析步骤完全相同 标准曲线：绘制校准曲线的标准溶液的分析步骤与样品分析步骤相比有所省略，如省略样品的前处理。 注意：监测中常用标准曲线的直线部分 某一方法标准曲线的直线部分所对应的待测物质浓度(或含量)的变化范围-----方法的线性范围 ◇6、检测限（方法检出限） 某一分析方法在给定的可靠程度内可以从样品中检测出的待测物质的最小浓度或最小量。 不同的分析方法对检测限的规定不同。 影响因素：分析中所用试剂、水的纯度，仪器的稳定性及 噪声水平等 检出限分类：仪器检出限和方法检出限 仪器检出限：产生的信号比仪器噪音(空白所产生的背景 信号)大3倍的待测物质的浓度，不同仪器 检出限定义有所差别。 灵敏度与检出限的区别： 从不同角度表示检测器对测定物质敏感程度的指标，前者越高、后者越低，说明检测器性能越好。 ◇7、测定限 在一定的置信度能定量测定的物质的浓度或量。 测定下限：指在测定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能够准确地定量测定待测物质的最小浓度或量。 测定上限：指在测定定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能够准确地定量测定待测物质的最大浓度或量。 ◇8、方法适用范围 指某一特定方法检测下限至检测上限之间的浓度范围。 最佳测定范围应小于方法适用范围。 ◇9、最佳测定范围 即有效测定范围，指在限定误差能满足预定要求的前提下，特定方法的测定下限至测定上限之间的浓度范围。 六、实验室质量控制 实验室内部质量控制是实验室人员对分析质量进行自我控制的过程，以保证内部分析数据的可靠性。 基本内容（六个方面）： 1、空白试验 2、校准曲线核查 3、仪器设备的定期标定 4、平行样分析 5、加标样分析 6、密码样品分析 7、编制质量控制图 质量控制图的应用 目的和意义： 对经常性的分析项目常用控制图来控制数据质量。实验室内质量控制图是监测常规分析过程中可能出现的误差，控制分析数据在一定的精密度范围内，保证常规