课件：EM透射电镜中的电子衍射及分析实例.ppt

* * * * * * * * * * * * * * * * * * * uu RC= RA＋RB，C为（1－21），N＝6与实测R2比值的N一致，查表或计算夹角为54.740,与实测的550相符，RE＝2RB,E为（004）RD＝RA＋RE＝（1－14），查表或计算（1－10）与（1－14）的夹角为70.530,依此类推。 已知K＝14.1mmA, d=K/R, dA=1.986A(2.808), dB=1.410A(2.820), dC=1.146A(2.808), dD=0.656A(2.783), (a) 上图由底版负片描制的，采用右手定则选取g1=gB=(002), g2=gA=(1-10), 求得B[110] 课堂练习： Al,FCC,a=4.4049,RA=RB=16.2,Rc=26.5,( RA RB)=70.50, ( RA RC)=35.50, 求A、B、C等的指数及[UVW]，Ll及误差。 一般要有几套斑点才能分析未知物相： (P33表2－2)衍射花样为平行四边形，七个晶系均可， 正方形，可能为四方或立方 六角形，可能晶系为六方，三角、立方 如果上述三个花样均由同一试样同一部位产生，则 此晶体只能属于立方晶系 （3）标准衍射图法 二维倒易面的画法 面心立方(321)* a、试探法求(H1K1L1)及与之垂直的(H2K2L2), (1 -1 -1), (2 -8 10) b、求|g1|/|g2|, 画g1,g2 c、矢量加和得点(3 -9 9),由此找出(1 –3 3), (2 –6 6) d、重复最小单元 2.3.3 单晶花样的不唯一性 1．表现形式 同一衍射花样有不同的指数化结果 2、产生原因： 头两个斑点的任意性 二次对称性 偶合不唯一性，常出现于立方晶系的中高指数，如(352)和(611)，(355)和(173) 3、影响：物相分析，可不考虑；但作取向关系、计算缺陷矢量分析时必须考虑。 4、消除办法 转动晶体法，让和斑点自洽（上交编书，P79） 借助复杂电子衍射花样分析，如双晶带衍射花样、高阶劳厄带花样分析。 2.4 复杂电子衍射花样分析 简单花样：单质或均匀固溶体的散射，由近似平行于B的晶带轴所产生 复杂花样：在简单花样中出现许多“额外斑点”，分析目的在于辩认额外信息，排除干扰。 2.4.1 双晶带引起的斑点花样 原因：Ewald球是一个有一定曲率的球面，可能使两个晶带轴指数相差不大的晶带的0层倒易面同时与球面相截，产生分属于两个晶带的两套衍射斑点。产生些情况必须具备的条件为：r1,r2夹角很小；g1.r2 0, g2.r10 现象：一边一套衍射斑（P36，图2－27） 标定方法：同简单花样。验证标定结果采用上述必备条件。 图2-27 铁素体电子衍射花样 2.4.2 高阶劳厄带 成因：当晶体点阵常数较大（即倒易面间距较小），晶体试样较薄（即倒易点成杆状，或入射束不严格平行于低指数晶带轴时，加之Ewald球有曲率，导致球可同时与几层相互平行的倒易面上的倒易杆相截，产生与之相就的几套衍射斑点重叠的衍射花样（P39，图2－30(B//[uvw])，2－31(B不平行于[uvw])）。 标定方法：采用前述的广义晶带定律，利用P191面图或自行绘制（P40，图2－32） 2.4.3 二次衍射 原理：电子通过晶体时，产生的较强，它们常常可以作为新的入射线，在晶体中再次产生衍射。（P45，图2－40） 现象：重合：强度反常；不重合：多出斑点或出现“禁止斑点”（P47，图2－42，2－43） 场合：多发生在两相合金衍射花样内，如基体与析出相；同结构不同方位的晶体之间，如孪晶，晶界附近；同一晶体内部 判断：二次衍射起因于花样的对称性，（P49）所以可以通过将试样绕强衍射斑点倾斜10°左右以产生双束条件，即透射束和一去强衍射束。若起因于二次衍射，在双束条件政斑点就会消失；若部分强度起因于这种作用，强度就会减弱。也可用二次衍射斑形成中心暗场象来区分，如晶界会亮。 2.4.4 孪晶 原理：在凝固、相变和再结晶变形过程中，晶体内的一部分相对于基体按一定的对称关系成长，即形成孪晶。如以孪晶面为镜面反映，或以孪晶面的法线为轴，旋转60°、90°、120°、180°，多数为180°，可以与另一晶体相重（P50，图2－46）。晶体中的这种孪晶关系自然也反映在相应的倒易点阵中，从而由相应的衍射花样中反映出来。 现象：出现的额外孪晶斑与基体斑有一定的距离，如立方晶系中为1／3 判断：倾斜试样或用暗场 2.4.5 有序化与长周期结构 原理： 无序、有序转变时出现反常衍射。如面心立方－简