课件:H计使用中的问题.ppt

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如何正确使用pH复合电极? ⑴ 球泡前端不应有气泡,如有气泡应用力甩去。 ⑵ 电极从浸泡瓶中取出后,应在去离子水中晃动并甩干,不要用纸巾擦拭球泡,否则由于静电感应电荷转移到玻璃膜上,会延长电势稳定的时间,更好的方法是使用被测溶液冲洗电极。 ⑶ pH复合电极插入被测溶液后,要搅拌晃动几下再静止放置,这样会加快电极的响应。尤其使用塑壳pH复合电极时,搅拌晃动要厉害一些,因为球泡和塑壳之间会有一个小小的空腔,电极浸入溶液后有时空腔中的气体来不及排除会产生气泡,使球泡或液接界与溶液接触不良,因此必须用力搅拌晃动以排除气泡。 ⑷在粘稠性试样中测试之后,电极必须用去离子水反复冲洗多次,以除去粘附在玻璃膜上的试样。有时还需先用其他溶液洗去试样,再用水洗去溶剂,浸入浸泡液中活化。 ⑸避免接触强酸强碱或腐蚀性溶液,如果测试此类溶液,应尽量减少浸入时间,用后仔细清洗干净。 ⑹避免在无水乙醇、浓硫酸等脱水性介质中使用,它们会损坏球泡表面的水合凝胶层。 ⑺塑壳pH复合电极的外壳材料是聚碳酸酯塑料(PC),PC塑料在有些溶剂中会溶解,如四氯化碳、三氯乙烯、四氢呋喃等,如果测试中含有以上溶剂,就会损坏电极外壳,此时应改用玻璃外壳的pH复合电极。 pH电极如何清洗? 球泡和液接界污染后先用以下溶剂清洗,再用去离子水洗去溶剂,将电极浸入浸泡掖中活化 ???????? 污染物??????????????????????????????????? 清洗剂 ???????? 无机金属氧化物??????????????????? 低于1mol/L 稀酸 ???????? 有机油脂类物??????????????????????? 稀洗涤剂(弱酸性) ?????????树脂高分子物质????????????????????稀酒精、丙酮、乙醚 ???????? 蛋白质血球沉淀物??????????????? 酸性酶溶液(如食母生片) ???????? 颜料类物质??????????????????????????? 稀漂白掖、过氧化氢 什么是pH计的一点校准? 任何一种pH计都必须经过pH标准溶液的校准后才可测量样品的pH值,对于测量精度在0.1pH以下的样品,可以采用一点校准方法调整仪器,一般选用pH6.86或pH7.00标准缓冲液。有些仪器本身精度只0.2pH或0.1pH,因此仪器只设有一个“定位”调节旋钮。具体操作步骤如下: ⑴测量标准缓冲液温度,查表确定该温度下的pHs值,将温度补偿旋钮调节到该温度下 ⑵用纯水冲洗电极并甩干 ⑶将电极浸入缓冲溶液晃动后静止放置,待读数稳定后,调节定位旋钮使仪器显示该标准溶液的pHs值。 ⑷取出电极冲洗并甩干 ⑸测量样品温度,并将pH计温度补偿旋钮调节至该温度值 ⑹将电极浸入样品溶液,晃动后静止放置,显示稳定后读数。 什么是pH计的二点校准? 对于精密级的pH计,除了没有定位和温度补偿调节外,还设有电极斜率调节,它就需要用二种标准缓冲液进行校准。一般先以pH6.86和pH7.00进行定位校准,然后根据测试溶液的酸碱情况,选用pH4.00(酸性)或pH9.18和pH10.01(碱性)缓冲溶液进行斜率校正,具体步骤为: ⑴电极洗净并甩干,浸入pH6.86或pH7.00标准溶液中,仪器温度补偿旋钮置于溶液温度处。待示值稳定后,调节定位旋钮使仪器示值为标准溶液的pHs值 ⑵取出电极洗净甩干,浸入第二种标准溶液中。待示值稳定后,调节仪器斜率旋钮,使仪器示值为第二种标准溶液的pHs值 ⑶取出电极洗净并甩干,再浸入pH 6.86或pH 7.00缓冲溶液中。如果误差超过0.02pH,则重复第⑴、⑵步骤,直至二种标准溶液不需要调节旋钮都能显示正确的pHs值。 ⑷取出电极并甩干,将pH温度补偿旋钮调节至样品溶液温度,将电极浸入样品溶液,晃动后静止放置,显示稳定后读数。 温度对pH测量精度有多大的影响? 对pH电极,温度的影响每一个pH为0.003pH/℃,例如一个0.2级的pH计,在30℃pH7.00缓冲溶液中进行校准,然后测试60℃的溶液(假定溶液的pH范围在pH6~8之间与pH7.00相差一个pH单位),则温度影响的最大误差就是30×0.003=0.09pH.如果是3个pH单位(在pH4~10范围内),最大误差就是0.27pH,从中可以看出温度对pH的影响是很大的。当然,我们也可以从中得出结论,为了减少温度对pH测量的误差,我们应该注意以下三点: (a)尽量选择接近被测溶液pH值的缓冲溶液校准pH计 (b)尽量使校准溶液的温度与被测溶液的温度一致或接近。 (c)应该选择有温度补偿的pH计 精度高于0.1pH的pH计都有温度补偿调节,而0.2级的pH计就不带有温度补偿。有些0.2级的pH计也号称有0.1级的精度,其实这是不可能的,有

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