课件：Jade操作与应用详解.ppt

所有参数都由软件自动赋予初始值。 只修正必要的参数。 逐步放开参数。 从吻合情况判断进一步要修正的参数或者结束精修。 参数选择 先非结构参数，后结构参数。 由于Rietveld 分析是在假定结构已知的情况下进行的，所以往往非结构参数的优化要比结构参数的优化要重要一些。只有获得良好的非结构参数才能保证优化后的结构参数的可靠性。 精修顺序 3个层次 与仪器、整体谱图相关的参数 与原子位置、键相关的参数 3个层次 与峰形、物相相关的参数 背景BG与标度因子SC 基本相参数(a,b,c,α,β,γ) 微结构参数(Size Microstrain) 晶体结构参数（原子坐标等) 织构参数(Texture) 精修基本步骤 4 Jade6的精修操作界面 非结构相:非结构模型以PDF卡片上的数据为模型,对所测衍射谱进行分峰,可用于物相定量,晶胞参数修正,晶粒尺寸与微观应变计算,不可以反映晶体内部的原子位置变化和原子占位率的变化 结构相:以晶体学数据库中的物相晶体学结构为模型对测量谱进行拟合,可反映晶体内部的原子位置变化和原子占位率的变化。 物相模型的选择 Display页 显示精修结果 选择显示内容 计算谱 精修 初始化 打印结果 输出文本格式报告 显示模型 晶体结构库管理 保存,打开模型 精修条件限制 范围排除 精修范围 警告条件 Global参数页 显示页 全局页 过程记录页 参数记录页 样品位移 零点参数 背景参数 物相页 测量图谱模型 非晶模型 Phase精修参数页 比例因子 晶胞参数 精修方式 歪斜因子 峰宽因子 峰形函数 峰形因子 内标相 当前物相 添加物相 进入原子精修 择优取向 晶体结构精修参数页 原子占位 结构因子 原子坐标 所有参数 分类参数 Smith法：美国宾州大学地科系 方法: (1)数字粉末衍射参比谱库代替d-I列表的PDF卡片。 (2)符合指数(FOM)判别匹配好坏。 (3)未知谱与参比谱匹配对比,计算各参比谱的FOM。 (4)打印出最高FOM的几个参比物。 (5)从未知谱减去最大FOM之参比谱,残谱再检。 5 应用方法 物相定性分析 物相定量分析 对多相混合物 又： 通过全谱拟合得到Sp，从而算得Wp 条件：需知晶体结构数据，才能算|F|, J, L或需知各相的纯态标准谱 有些软件，也采用PDF卡片上的K值来计算非结构相的含量。 u与微应变相关，r和晶粒大小相关，v、w和仪器因素相关 用无结构宽化样品，拟合得u1, v1, w1, r1 有结构宽化样品，固定v1, w1,精修u1, r1 晶粒大小，微应变及其它微结构测定 当使用权P-V函数为峰形参数时，利用峰宽函数 平均晶粒大小： 均方根应变： 晶体结构参数精修 用内标法、外标法或者线对法校正仪器的零点和样品位移误差。零点和样品位移也是可直接精修的变量。 晶胞参数是一个可以直接精修的变量。 以初始的晶体结构为模型，原子位置(x,y,z)，固溶体中的原子占位(n)，包含温度因子在内的结构因子(B)是可以直接精修的变量。这些参数也是晶胞参数的函数。 有一个纯Y2O3的样品，需要对结构进行精修 假定已做过外标法校正角度。样品中不加入内标物质。 或者未做过外标法校正,通过同时精修零点和样品位移来校正仪器系统误差。 6 操作步骤 1 物相检索 选择一张与测量谱图较吻合的Y2O3的PDF卡片。 模型选择为PDF卡片，称为“非结构相”，模型选择为晶体结构（Cif文件），称为“结构相”。 Jade通过选择“计算卡片”来读入“结构相”模型。 选择“Options | WPF Refine”命令，进入全谱拟合窗口。 图中显示1个物相被引入 2 进入精修窗口 选择“Calc”命令，根据引入的晶体结构计算出一个“计算谱”，同时显示计算谱和实测谱之间的差异(方差) 图中白色的谱图为实测谱，红色的谱图为计算谱，在窗口的上端显示两者的差异R。 3 计算理论谱,建立初始模型 选择“Global”页，按下“Refine”命令按钮，进行“全局参数”的显示与精修 全局参数包括:背景线(BG)，样品位移(SD)，仪器零点(Z0)等，分别在这些项目前的勾选框中加入对号，并按下“Refine”按钮，即逐步加入新的精修参数，逐步精修 软件智能:软件根据实验谱给需要精修的参量都赋了“初始值”。所谓精修,就是在这些初始值的基础上修正各个参量。 可以添加、减少需要精修的参量。也可以手动赋初始值。 4 “全局参数”精修 选择“Phase”页，按下“Refine”命令按钮，进行“相参数”的显示与精修 5 “相参数”精修 基本相参数包括: 晶胞常数(LC):晶胞大小、密度和形状 标度因子(SF):多相体系中的质量分数 峰宽函数(f0,f1,f2),峰形参数(p0,p1),歪斜因子(s0,s1):微观应力