课件：GC分子量及分子量分布测量.ppt

HTGPC SCB determination of PE by FTIR Use spectral features To determine SCB From the response curve, perform standard GPC calculations Concentration distribution from FTIR + Spectra at each data slice Multi-Detector GPC With Cirrus software Mixed bed columns with linear resolution over a wide molecular weight range Individual pore size columns for high resolution over small operating ranges MIXED bed columns give extended range over individual pore size Manufactured to give no discontinuities Combine individual pore size columns to extend range Can cause peak shape variation due to mismatch in pore volume 色谱柱对数据的影响 Combination of Individual Pore Size Columns Traditional approach to increasing MW operating range of column set Individual Pore Size Combination Versus MIXED Gel Columns - Calibration Data Individual Pore Size Combination Versus MIXED Gel Columns - Polydisperse Sample Eluent THF Flow rate 1.0 ml/min Detector UV 254nm 1）高分子与低分子同时测定 由于小分子和高分子的流体力学体积相差较大，因而GPC可以同时分析而不必进行预先分离，一般来说从高分子材料的GPC可以同时看到三个区域： A:高分子 B:添加剂和齐聚物C：未反应的单体和低分子的污染物如水。 ②高分子材料中小分子的定性鉴别 和其他色谱方法一样，GPC也可以用保留体积来鉴别或分离后用IR等方法鉴定中小分子物质。这里介绍一种便利方法。如果能预测某未知峰属于某种化合物，则将该化合物加入该试样中，比较前后的谱图变化，如果未知峰强化，则很可能就是该物质。 ③环氧树脂中树脂和齐聚物的同时分析 普通双酚A型的环氧树脂有很宽的分子量范围，包括低分子量的，中等分子量的，高分子量的产品。GPC能快速可靠的鉴别不同类型环氧树脂的分子量特性。下图是三种不同分子量的GPC谱图，图上数字代表不同的聚合度n，树脂和齐聚物的峰形特征可用作指纹图，以区别不同厂家和批号的产品。 2）在高分子材料生产过程中的检测 ①丁苯橡胶在塑炼时分子量分布的变化 在塑炼过程中定时取样分析，结果如图，随时间的增加，高分子量组分裂解增加，GPC曲线向低分子量方向移动，经过25min以后，高分子量组分几乎完全消失。如果塑炼的目的就是消除该组分，那么25min足够了。通过GPC数据可以帮助工作人员确定塑炼时间。 ② 控制聚合反应的终点 用GPC对聚合物进行中间反应分析，使生产人员能在达到预定的单体/聚合物比后即时中止反应。 3）高分子材料老化过程研究 用GPC可以研究高分子材料在使用过程中的老化，以HDPE为例，必需加适量抗氧剂。 THANK YOU SUCCESS * * 可编辑 * 讲一些关于各个公司利用液相色谱外加GPC组件完成GPC功能，检测器的温度稳定性，进样器的进样体积和液相色谱不同 * The concentration detector responds to concentration, C. The RI detector responds to C times the specific refractive index increment, dn/dc. The MW sensitive detectors respond to MW times some function. For viscometers, this function is [n], the intrinsic viscosity. For light scattering,