差示扫描量热分析简介图谱分析.ppt

主要影响因素 3、气氛 氛围气体：一般使用惰性气体，如 ，Ar，He等 主要是防止加热时样品的氧化，减少挥发物对仪器的腐蚀。必要时也可以压缩空气为气氛，测定样品的氧化反应。 氛围气体不同时DSC曲线不同 谢 谢！ THANK YOU SUCCESS * * 可编辑 * * Endothermic Heat Flow Endothermic Heat flows into the sample as a result of either Heat capacity (heating) Glass Transition (Tg) Melting Evaporation Other endothermic processes Exothermic Heat Flow Exothermic Heat flows out of the sample as a result of either Heat capacity (cooling) Crystallization Curing Oxidation Other exothermic processes 简单的DSC热谱图 热焓变化率， 热流率(heat flowing)，单位为毫瓦（mW） 吸收热量，样品热容增加，基线发生位移 结晶，放出热量，放热峰； 晶体熔融，吸热，吸热峰 exo endo Exo Endo dH/dt (mW) Temperature Glass Transition Crystallization Melting Decomposition 玻璃化转变 结晶 基线 放热行为 （固化，氧化，反应，交联） 熔融 分解气化 Td Tg Tc Tm DSC典型综合图谱 Exo Endo 无定形态 半结晶态 结晶态 三种聚集态高分子材料DSC典型图谱 endo DSC用于药物品质分析 DSC的应用范围 可通过DSC进行如下各项： 检测吸热和放热效应； 测量峰面积（转变焓和反应焓）； 测定可表征峰或热效应的温度； 测定比热容。 DSC能定量测量物理转变和化学反应，经常测量的一些性质和过程： 熔点和熔融焓； 结晶行为和过冷； 固-固转变和多晶型； 无定形材料的玻璃化转变；反应动力学和反应进程预测； 化学反应如热分解或聚合；氧化分解、氧化稳定性（OIT）； 热解和解聚；化学反应的安全性；不同批次产品的比较； 压力下或有毒或易燃气氛中的高压DSC测量。在压力下，异相反应速率显著加快，挥发性成分的蒸发发生在更高的温度。 DSC的类型及其基本原理 DSC的类型： 根据所用测量方法的不同，分为： 热流型(Heat Flux) 功率补偿型(Power Compensation) 调制热流型(Modulated Heat Flux) 热流型(Heat Flux) 在给予样品和参比品相同的功率下，测定样品和参比品两端的温差?T，然后根据热流方程，将?T（温差）换算成?Q（热量差）作为信号的输出。 热流型DSC 与DTA仪器十分相似，是一种定量的DTA仪器。 不同之处在于试样与参比物托架下，置一电热片，加热器在程序控制下对加热块加热，其热量通过电热片同时对试样和参比物加热，使之受热均匀。 特点： 基线稳定 高灵敏度 THANK YOU SUCCESS * * 可编辑 Heat Flux DSC: Theoretical DT Measurement Tr Ts DT To Tp Tr = Reference Temperature Ts = Sample Temperature To = Onset of Melt Tp = Peak of Melt Theoretically: To = Tp Time Temperature Actual Heat Flux Data Slope due to thermal lag DT 热流式 DSC - 工作原理 Rs Rr Tfs Trs Ts Tr 热流式 DSC - 工作原理 假设: 1, 传感器绝对对称，Tfs = Tfr， Rs = Rr = R 2, 样品和参比端的热容相等Cpr-Cps 3, 样品和参比的加热速率永远相同 4, 样品盘及参比盘的质量（热容）相等 5, 样品盘、参比盘与传感器之间没有热阻或热 阻相等 功率补偿型(Power Compensation) 在样品和参比品始终保持相同温度的条件下，测定为满足此条件样品和参比品两端所需的能量差，并直接作为信号?Q（热量差）输出。 DSC 功率补偿型 功率补偿的原理 当试样发生热效应时，如放热，试样温度高于参比物温度，放置在它