TECNAI_F30场发射透射电镜操作规程完整.ppt

注意事项 阀门打开之后，就可以在投影室视窗中看到光斑。 如果没有看到光斑，可以按顺序进行如下操作找到光斑： 将放大倍数（Magnification）缩小至5200x。 将光路（Intensity）发散。 移动样品。 若仍没有找到样品，请及时联系管理员。 十一、设置共心高度 移动轨迹球找到样品观察区域。 在10kx以上的放大倍数下。 按操作面板上Eucentric Focus按钮。 调Z－axis使影象聚焦到衬度最小（一般情况此操作使Z轴数值为负值）。 十二、调节聚光镜像散 用Intensity调节光强度。 若发现光斑不是同心收缩（即光斑不圆），则需要调节聚光镜像散。 在CCD的Stigmator菜单中激活Condenser按钮，使之变为黄色。 用多功能键（MF）将光斑调圆。 最后点击None确定。 十三、形貌观察及照片获得 用轨迹球选择样品感兴趣的区域。 用Magnification旋钮选择合适的放大倍数，并将光发散至满屏。 用Focus按钮选择合适的步长。 粗调至样品衬度最小。 按L1或者镜筒左边按钮，将大荧光屏抬起。 点击search进行图像扫描 调焦距，细调至最佳聚焦值 点击Acquire进行拍照 保存图片 注意事项 用轨迹球找样品时，若听到报警声，同时屏幕显示Out of Range，表明样品处于边界位置，需往相反方向移动。 由于高分辨像对样品的稳定性要求较高，所以若需要拍摄高分辨像需要让样品稳定，一般需要稳定半个小时以上。 在search中的stage可以添加当前位置坐标，并能够随时调用。 由于这种定位功能的偏差在几百个纳米，因此，这种方法不适合在太高倍数下使用。 若样品的位置处于边界，请不要存储和调用，因为这有可能使样品在移动的过程中卡住，具有一定的危险性。 Focus和Focus Step focus钮包含两个旋钮，下面的旋钮控制focus step，focus step的数值小为细调，大为粗调。一般形貌拍摄选择step 2为细调，step 3为粗调。该数值能够在软件的正下方观察到。 focus钮上面的旋钮控制Defocus，顺时针旋转旋钮，Defocus值增大，逆时针Defocus值减小。 Defocus值增大，图像趋于过焦（样品边缘产生黑边）；减小，图像趋于欠焦（样品边缘产生亮边）。 最佳聚焦点：图像略微欠焦。 十四、调节物镜像散 拍摄高分辨像时，需要调节物镜像散。 在样品的附近选择一块非晶区域 在process中选择live FFT 点击CCD－Stigmator中的Objective按钮 利用多功能旋钮将FFT中的图形调圆。 十五、能谱分析EDX 在快速启动栏中，先后打开ESVision.exe和RTEM程序 确定物镜光栏已经退出 在RTEM Control界面中点IN，此时EDX探头将会伸入。 在主程序中选择EDX菜单，点击view，进行谱峰浏览。 判断EDX各项指数正常，谱图中需要的元素能够出现谱峰。 一切正常，则可点击Acquire开始做能谱分析。再次点击Acquire停止分析。 注意事项 counts/s值最好大于800。 Dead time的数值不能为红色，若为红色，表明光太强，需要将光斑发散，或者将spot size变小。 十六、EDX软件分析 点击软件右下方的图标，进入能谱分析界面。 在View中调出元素周期表选择需要分析的元素。 点击Quantify进行定量分析。 数据保存 点击谱图，选择File-Save As 保存原始数据为emi格式 右击谱图，选择Export 输出格式为tif或bmp的图片。 点击数据分析结果，选择File-Save As 保存数据分析结果为txt格式。 十七、关闭阀门 实验完毕，先将放大倍数缩小至5200X，并将光发散。 关闭阀门：点击Col. Valves Closed 按钮，按钮由灰变黄。此时Status显示COL. VALVES。 若发现异常情况，应先关闭阀门。 十八、样品杆归零（Holder） 点击search 在stage2中点击右拉菜单 选择control 点击Holder可进行样品杆归零。 此时stage2中的蓝色十字位于圆盘中心位置。 注意事项 Holder必须在阀门关闭后才能进行。 操作前必须确定A、B值为零。 操作后必须确定X、Y、Z、A、B为零。 若Holder前，样品位置（蓝色十字）的位置超出圆盘，请先用轨迹球将十字移进圆盘再进行Holder。 Holder完成后，若发现样品台的红灯是亮的，则需要在点击一次Holder。 十九、从镜筒中取出样品杆 在确认阀门已经关闭，样品台已经归零之后，可以拔出样品杆。 若发现样品台的红灯亮起，不能拔样品杆。 顺着轴向外拔出样品杆到有阻力为止（注意力度不要太大） 绕轴顺时针转到头，约120o。 顺着轴将从样