波谱分析--绪论.ppt

核磁共振谱的应用： （1）定性分析、定量分析。 （2）有机物、未知物结构测定。 （3）在高分子方面的应用: 高分子结晶度的测定、高分子链立体构型成分测定。 （4）药物分析 （5）在生物学上的应用：生物大分子的结构与功能研究、药理研究、生物活体组织含水量的测定（自由水、结合水）。 （6）在医学上的应用：癌症诊断、人体NMR-CT断层扫描。 4、质谱 有机化合物的蒸气在高真空下，受到能量很高的电子束的轰击，失去一个电子变成不同质量的正离子。在磁场的影响下，不同质荷比的正离子就被分离开来。 进行扫描时，可以变动磁场的强度，使不同质荷比的正离子一次到达收集器，通过电子放大成电流后，用记录装置记录下来，就得到化合物的质谱图。 样品离子化 相比于核磁共振、红外光谱、紫外光谱，质谱具有以下突出特点：灵敏度高、测定速度快、专属性高，高分辩质谱能体构有机化合物的精确分子量、元素组成，通过碎片解析提供特征碳骨架或官能团的结构信息，在进行定性分析时又能进行定量分析 能最有效地与各种色谱法在线连用，如气相色谱－质谱（GC/MS）、液相色谱－质谱（LC/MS）等，甚至自身连用MS/MS、MSn，这些技术称为分析复杂体系的强有力武器。 质谱特点： 波谱分析法一般包括紫外光谱分析、红外光谱分析、核磁共振波谱分析和质谱分析法。基于光吸收原理进行分析。 质谱分析：基于化合物分子在真空条件下受电子流轰击或其它方法形成离子，同时发生某些化学键有规律的断裂形成离子碎片。 通过质量分析器研究这些离子的分布从而推导出有机化合物结构的方法。 区 别： 四大谱的发展及应用 三十年代 UV 四十年代 IR 五十年代 NMR MS } 官能团 } 分子式， 分子骨架连接 一般文献给出的数据： NMR: 详细 MS: 分子量 IR: 主要官能团 一般无UV数据 三、有机分析的发展趋势 目前有机分析研究的主要方向是有机结构分析和有机分离分析两部分。 前者主要包括有机光谱分析、有机波谱分析和有机元素分析，对化合物结构的解析是研究的重点。 后者主要包括各种分离和定量分析方法，如气相色谱、液相色谱、平面色谱、电泳、萃取和蒸馏等方法，作为检测与定量的各种光学方法、电化学方法，以及气相色谱－质谱，液相色谱－质谱、液相色谱－核磁共振技术等为代表的联用技术，其中联用技术也可以认为是有机结构分析方法和有机分离分析方法相互影响、相互渗透、共同发展的产物。 为了考察有机分析学科的发展，也可以考察近几届有机分析学术会议的内容，色谱、波谱、电分析一直是有机分析研究的主要研究方法。研究对象从化工产品、医药、农药的化合物的常量分析，向复杂添加剂、天然产物（包括中药）、生物样品等混合物的剖析与分析方向发展，生物大分子的结构研究、微量与痕量分析越来越多地称为研究的内容。 发展前景 掌握四谱与各种有机化合物结构的关系，各谱的解析技术。 运用四谱综合进行有机化合物的结构测定能解析一般的图谱，掌握各谱原理、各种化合物谱图的特点及应用各谱解析未知化合物。 应了解各谱的长处及解决的结构类型 （应用多种谱图，互相取长补短) 本课程内容，目的及要求 四谱提供的信息 紫外—可见光谱（UV ）—— 共轭结构 红外光谱（IR） —— 官能团种类 核磁共振谱（NMR）—— C-H骨架及所处化学环境 质谱（MS）—— 分子量及部分结构信息 重要基础知识的复习回顾 光是人类眼睛可以看见的一种电磁波，也称可见光。在科学上的定义，光是指所有的电磁波。光是由光子为基本粒子组成，具有粒子性与波动性，称为波粒二象性。一般人的眼睛所能接受的光的波长在400-700毫米之间。 公式“Ｅ＝ｈυ”中，“Ｅ”为一束光的能量；“ｈ”为普朗克常数，表示光的粒子特征；“υ”为光的频率，表示了光的波的特征。公式“Ｅ＝ｈυ”体现光的波粒二象性的统一。 也可以推断，一束光的能量大小与其频率有关，频率大的光包含有更大的能量，可见光人们可以忍受，紫外光对人体有巨大伤害，x射线具有穿透能力 光 波长、波速和频率 波长：沿着 波 的传播方向，在波的图形中相对平衡位置的位移时刻相同的相邻的两个质点之间的距离。 波长在物理中表示为：λ，，单位是“nm” 波速 =波长× 频率，即c=λ×f 频率：物质在1秒内完成周期性变化的次数，常用f或υ表示，是周期T的倒数 ，单位是赫兹（Hz） 电子云 电子云（密度）：电子云是电子在原子核外空间概率密度分布的形象描述，电子在原子核外空间的某区域内出现，好像带负电荷的云笼罩在原子核的周围，人们形象地称它为“电子云”。 键能、键长和键角 键能：指一个大气压和25℃（常温常压下），将1mol理想气体分子AB拆开为中性气态原子A和B所需要的能量（单位为KJ.mol-1）