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水泥化学分析测定原理 水泥化学分析测定原理 蒋捷 (新余市技术监督检测中心,江西新余3380’00) 摘要:在进行化学分析时,即使严格按照标准规定的程序进行操作,实验仪器和检测环境均符合标准要求,但 还是不可避免地存在一定的误差.为了提高检测水平,笔者提出充分了解各成分的测定原理,掌握可能 引起实验误差的关键点,并在此基础上不断完善实验方法和步骤,以减少测定误差. 关键词:水泥化学分析测定原理 1烧失量的测定一灼烧差减法 烧失量测定的原理是试样在高温下灼烧,以驱除样品 中的水分,使熟料中未完全煅烧的CCO,MCO分解,同 时也将硫化物氧化.烧失量的测定比较简单,称取约1g 试样,精确至0.0001g,放入已灼烧至恒量的瓷坩埚中,将 盖斜盖于坩埚上,置于高温炉中从低温开始逐渐升温,在 950~C±25cI=下灼烧至恒重.关于灼烧至恒重,经过多次 实验,可以简化为在950~C~25oC下灼烧约45min,取出坩 埚置于干燥器中冷却至室温称量,然后继续在高温炉内灼 烧15min,以验证是否已恒量.实验过程中有以下几个方 面容易引入误差,应予以注意. (1)瓷坩埚在每次使用前要清洗干净,在电炉上烘 干后,于950℃±25℃下灼烧至恒量. (2)瓷坩埚极易吸水,即使在干燥器中,也会因从 高温炉中取出至称量的时间间隔的不同而不同.例如 间隔20min和间隔30min称量,两个称量值可能存在 0.0010g的差异,对烧失量的检测结果将产生0.10% 的误差,而标准规定的重复性限也只有0.15%,所以, 称量空坩埚和称量带试样的坩埚的时间间隔应相同, 并且放置坩埚的干燥器应前后一致. (3)应定期检定高温炉的控制器,确保温度控制的准 确性,防止因灼烧不完全或过度灼烧而影响检测结果. (4)灼烧应从低温开始,防止由于水泥中挥发性物 质和碳化物的分解而使水泥样品飞溅,造成结果偏低. (5)应注意天平的日常维护和定期检定,防止因称 量不准确产生误差. 2三氧化硫的测定——硫酸钡重量法(基准法) 三氧化硫的测定是在酸性溶液中,用氯化钡溶液 沉淀硫酸盐,经过沉淀,过滤,灼烧后,以硫酸钡形式称 量,再换算为三氧化硫的质量分数.实验时应注意以 下几点: (1)样品要溶解完全,并除去酸不溶物和可能形成 的硅酸凝胶.溶解样品所加入的盐酸体积要准确,以 保证沉淀BSO时溶液的酸度. (2)控制好氯化钡溶液的滴加速度.滤液及洗液 收集于烧杯内,并用水稀释至约250ml在滴加氯化钡 溶液前将试液煮沸,.氯化钡溶液也应加热后使用.由 于硫酸钡属于晶形沉淀,为了获得较纯净的硫酸钡沉 淀,滴加氯化钡溶液时应在不断搅拌下逐滴缓慢地加 入,以防止”局部过浓”现象. (3)控制好沉淀BsO时试液的酸度.加入氯化钡 溶液后,应继续煮沸3～5min,以使沉淀更好地形成, 此时溶液的体积约在200ml溶液的酸度在0.25— 0.30mol/L之间.在这种酸度下进行13SO沉淀,可以 在不分离Fe,Al”离子的情况下直接进行,同时可克 服因大量ca离子存在而产生的共沉淀现象.另一方 面,可以增加BsO的溶解度,降低溶液的相对过饱和 度,有利于生成大颗粒的沉淀. (4)沉淀的陈化.将上述溶液移至温热处静止4h 以上或过夜,既能使沉淀完全,又能得到较大颗粒的沉 淀,还能使沉淀变得更纯净. (5)过滤.过滤硫酸钡沉淀一定要使用慢速定量 滤纸,过滤用的漏斗最好采用长颈漏斗,且过滤前使漏 斗颈充满水(即做成水柱),以加快过滤速度.要将硫 酸钡沉淀全部转移到滤纸上,如果转移不完全将导致结 果偏低.洗涤沉淀应用温水而不能用热水,因为硫酸钡 一 】3一 总第117期江西建材4/2011 的溶解度随温度的升高而增大.最后检验有无氯离子, 以确定沉淀是否洗净. (6)滤纸的灰化.在灼烧沉淀前应将滤纸充分灰 化,若有未燃尽的炭粒存在,灼烧时硫酸钡可能被部分 还原成硫化钡,致使结果偏低. (7)灼烧硫酸钡的温度应控制在800～950℃.若 温度过高(例如1000%以上),硫酸钡将分解;温度过低 则灼烧不完全,都将影响检测结果的准确性. (8)称量时间.与烧失量测定相类似,称量空坩埚 和称量带试样的坩埚的时间间隔应相同,并且放置坩埚 的干燥器应前后一致. 3氧化镁的测定——原子吸收光谱法(基准法) 检测原理是以氢氧化钠熔融一盐酸分解试样的方 法制备溶液,分取一定量的溶液,用锶盐消除硅,铝,钛 等对镁的干扰,在空气一乙炔火焰中,于波长285.2nm 处测定溶液的吸光度.用测得的吸光度在工作曲线上 查出氧化镁的浓度.实验时应注意以下几个方面: (1)标准溶液的制备.将氧化镁基准试剂在950℃ ±25℃下灼烧60min,使其中的碳酸镁完全分解,取出 置于干燥器内冷却备用.按标准配制0.05mg/ml氧化 镁标准溶液.