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微量锌的分离与富集 .. 堡兰 微量锌的分离与富集 蔡震峰.李卫东,刘咏.吴晓斌,任凤莲 (1.中南大学化学化工学院,长沙410083;2.山东铝业股份有限公司第二氧化铝厂,淄博255000) 摘要:就近年来国内外富集分离微量锌的方法进行了综述,着重介绍常用的萃取法,液膜分离 法,浮选分离法,树脂分离法,泡沫塑料富集分离法. 关键词:富集;分离;微量锌;检测 中图分类号:TGll5.3文献标识码:A文章编号:1001—4020(2006)02—0141—05 SEPARATIONANDENRICHMENTOFMICROAMOUNTSOFZINC CA1Zhen-feng,LIWei-dong1,L1UYong,,ⅣUXiao-bin,RENFeng-lian (1.CollegeofChem.andChem.Engineering,CentralSouthUniversity,Changsha410083,China; 2.The2ndAluminaPlant,ShandongAluminiumIndustryCo.Lt,Zibo255000,China) Abstract:Areviewofseparationandenrichmentofmicroamountsofzincasanecessarypretreatmentinits determinationcoveringyearsfrom1984to2005,pertainingespeciallytothemethodsofsolventextraction,liquid membraneseparation,floatation,ion-exchangeseparationwithresinsandenrichmentwithfoamedplastics,was presentedinthispaper(36re/cited). Keywords:SeparationEnrichment;Micro-amountsofzinc(Ⅱ) 随着科技的飞速发展,在很多科研工作中,越来 越要求分析检测的浓度微量痕量化.联用技术的全 面应用,对微量元素的预富集分离技术的要求也越 来越高.微量锌的光度法检测在文献E1]中已作了 较为全面的介绍,多数测定方法都需要先对锌进行 预富集分离,然后再进行测定. 虽然在许多文献中都报道了很多具有高选择性 的微量锌的分析方法,但在下列几种情况下,直接应 用于实际样品的分析时常较困难,需借助于富集和 分离后再对其进行测定[2].①当待测组分的浓度 低于测定方法的相对检测下限;②样品中存在多数 干扰物质;③待测组分在样品中分布不均匀,需要 处理大量的有代表性的样品,而测定方法只允许容 纳很少量的样品;④没有合适的标准样品进行比较 和校正;⑤样品的物理,化学状态不适于直接进行 测定;⑥需测定微量组分的化学状态;⑦样品本身 太毒,太贵,放射性太强,不能直接排放到环境中等. 收稿日期:2004—05—17 作者简介:蔡~(1977一),男,河南舞阳人,博士研究生,研究 方向为分析化学. 富集和分离的目的在于提高待测定组分在原始 基体中所占的摩尔分数,这样不仅可以延伸待测定 组分的检测下限,而且对于提高化学分析和近代仪 器分析结果的精密度和准确度,扩展仪器分析的应 用领域,具有重要作用.本文就近年国内外关于微 量锌的富集分离方法作出综述. 1萃取法 萃取法通常指的是液一液萃取法,该方法在有机 化合物的富集分离中占有相当重要的地位.统计资 料表明在纯物质和超纯物质分析中,萃取法是最重 要的富集分离方法之一,约占各种富集分离方法的 4O.它之所以获得如此广泛的应用,主要有以下 特点:①仪器设备简单,操作简易快速,易于实现自 动化;②使用范围广,既可以用于基体成分的分离, 又可以用于痕量微量组分的富集和分离;③选择性 好;④富集倍数和回收率高,纯度好;⑤容易与其 后的测定方法相结合,如果被萃取物质是有色化合 物,则可以在有机相中直接进行分光光度测定. 萃取法根据使用萃取剂的不同,可以将其划分 为多种.根据萃取体系的不同,又可以分为螫合物 - 141- 萃取体系,高分子胺萃取体系以及协同萃取等. 1.1螯合物萃取体系 在pH7.2的六次甲基四胺缓冲溶液中,用 PMBP作为萃取剂,萃取振荡5min达到平衡.试 验证明加完缓冲溶液后放置时间及螯合物萃取后仍 留在水相中不分相.螯合物2h保持不变,有机相 保留在瓶内6h其数值不变.检出限达l×102/6, 回收率为94～1069/6,应用于锂,铷,铯等样品中 杂质分析[引使用二乙基二硫代氨基甲酸二乙铵 (DDTCE)/甲基异丁基甲酮(MIBK)从乙酸缓冲液 (pH5.7)萃取预浓缩卤水中重金属离子后可以进 行测定.