甘氨酸钠碳酸盐的合成及表征.docx

甘氨酸钠碳酸盐的合成及表征牟元华 ,吴珧萍 ,陈天朗 3 ,肖慎修(四川大学化学学院 ,四川 甘氨酸钠碳酸盐的合成及表征 牟元华 ,吴珧萍 ,陈天朗 3 ,肖慎修 (四川大学化学学院 ,四川 成都 610064) 关键词 :甘氨酸钠碳酸盐 ;合成 ;表征 ;食品添加剂 中图分类号 :O6141112 文献标识码 :A 在泡腾饮料 、面食品和膨化食品中 ,过去一直 用 NaHCO3 作 CO2 源1 , 但它溶解度低 、易残留 、 稳定性不高 ,加热至一百多度粉末会放出气体 ,水 溶液中则会分解 。甘氨酸钠碳酸盐溶解度大 、不 存在残留问题 ; 且稳定性高 ,粉状品加热至 385 ℃ 以上才会放出气体 , 加热至 100 ℃水溶液中不分 解 ;发生中和反应时不产生水 ,具有抗菌性防腐作 定质量的产品 , 溶于水 , 加入 BaCl2 过滤 , 除掉未 反应的 Na2 CO3 , 用 HCl 滴定 。产物经提纯 , 干燥 后 ,测其分子量 ,再用甲醛法测其含氮量 。 113 表征 产物的红外光谱采用美国 Nicolet 公司 17OS1 型傅立叶变换红外光谱仪 , KBr 压片 ; 产物的紫外 光谱采用北京普析通用仪器有限公司生产的 Tu2 1901 型紫外光谱仪 , 在 5ml 比色管中 , 准确加入 1023mol/ L 甘氨酸钠碳酸盐的水溶液 , 绘制谱图 , 并作了和甘氨酸的对比 ; 产物的 XRD 相分析 ,在 日本理学电机产旋转阳极 X2ray 衍射仪上进行 , Cu Kα,管流 50mA , 管压 40kV , 步长 0102°, 时间常 数为 15s , 产物热分析采用日本 Seiko 公司 EXS2 TAR6000 型 热 分 析 仪 , Al2O3 为 参 比 , 升 温 速 度 10 ℃/ min , 氮 气 氛 下 ( 100ml/ min ) , 称 取g 作热失重分析 。 用3 和缓冲性故较宜用于复配发泡制品2 。本文 用超声合成法制备了甘氨酸钠碳酸盐 ,对其进行 了 IR 及 XRD 表征 。 1 实验部分 111 合成 超声合成法 : 取甘氨酸 (AR) 715g ( 011mol ) 和 碳酸钠 (AR) 513g (0105mol) ,加入 20ml 水 ,使之完 全溶 解 , 置 于 KQ2218 型 超 声 波 清 洗 仪 ( 100W , 25 Hz ,昆山市超声仪有限公司) , 反应 1h , 蒸发浓 缩 ,适量乙醇洗涤 ,烘干 。 微波合成 : 甘氨酸 715g ( 011mol ) 和碳酸钠 513g (0105mol) ,研钵中研碎 ,然后置于玻璃反应器 中 , 加入 715ml 水 , 调成糊状 , 置于最大功率为 850W 的 微 波 炉 中 ( wirpool 公 司) , 80W 下 加 热 15min ,磨碎即成 。为了找到最佳合成条件 , 甘氨 酸和碳酸钠的物质的量固定为 2∶1 ,将微波功率 , 反应时间 ,液固比 ( 加入水量 ml 和反应物 Na2 CO3 和甘氨酸质量之和之比 ml/ g) 设计了三因素三水 平的正交实验 。 112 分析 湿法合成2 结果见表 2 。产率测定 : 称取一 结果与讨论 2 211 三种合成方法的结果 三种合成方法的实验结果见表 1 。 表 1 三种合成方法的条件及其结果 Table 1 The condition and result of three kinds of synthesis 合成方法 湿法合成 超声合成 微波合成 条 件 1h ,水温 95 ℃ 1h ,100W 15min ,75W 产 率 91142 % 68179 % 96138 % 由表可见 ,湿法反应要求的温度高 ,时间长 ; 超声的空化作用对反应有一定的促进作用 ,但效 果不十分理想 ,二者产物处理很麻烦 ,微波合成法 收稿日期 :2002210221 ;修回日期 :2003201213 3 通讯联系人 第 2 期牟元华等 :甘氨酸钠碳酸盐的合成及表征263就能弥补上述缺陷 。微波合成正交实验结果列于表 2 和图 1 中 。表 2 甘氨酸钠碳酸盐微波合成正交设计及实验结果Table 2 The orthogonal desig 第 2 期 牟元华等 :甘氨酸钠碳酸盐的合成及表征 263 就能弥补上述缺陷 。 微波合成正交实验结果列于表 2 和图 1 中 。 表 2 甘氨酸钠碳酸盐微波合成正交设计及实验结果 Table 2 The orthogonal design and experimental result of SGC microwave sy