甘露醇检验方法确认.doc

1 确认目的 检验方法是质量保证体系的重要组成部分，《药品生产质量管理规范（2010年修订）》第十章“质量控制与质量保证”第二百二十三条规定：采用《中华人民共和国药典》及其他法定标准收载的检验方法，不需要进行检验方法的确认，企业应当对检验方法进行确认，以确保检验数据准确、可靠“。 甘露醇执行的时《中国药典》2010年版二部标准，应当对该原料的分析方法进行确认，以确认该检验方法能够始终如一地符合客观实际的数据或结果，可用于该原料的检验。 2 适用范围 适用于本公司甘露醇原料的检验工作。 3 职责 部门 部门职责 责任人 工作划分 检验方法确认小组 方案起草、培训、组织实施、起草确认报告 协调确认工作、方案起草、培训、组织实施、书写报告 物料供应部 负责原料的采购及协助取样工作 采购所需试剂试药、标准品、对照品等 质量管理部 QC 负责确认实施 按方案进行确认，负责记录的收集整理 QA 负责现场监控，协调确认活动，确认文件归档，组织确认文件的会审 现场全程监控 质量总监 批准确认方案和确认报告 批准方案和报告 4 概述 我公司甘露醇按《中国药典》2010年版二部第83页相关内容进行检验，属于法定标准，因此我们选用原中国食品药品监督管理局认证中心编制的药品GMP指南》质量控制实验室与物料系统分册有关药品分析方法验证与确认第一法对该分析方法进行确认。 确认过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需变更时，应填写确认方案变更申请及批准书，报确认小组批准。 5 确认条件及计划实施时间 5.1 确认条件：厂房设施经过确认符合要求，所需仪器设备已经过确认、校正（验）并符合要求。 5.2 计划实施时间：与物料进厂检验同步进行。 6 确认依据文件 《药品生产确认指南》（2003年版） 《药品生产质量管理规范》（2010年修订） 《中华人民共和国药典》2010年版二部 《药品GMP指南》质量控制实验室与物料系统分册 《甘露醇质量标准》 《甘露醇原料检验SOP》 7 确认内容与可接受标准 根据《药品GMP指南》质量控制实验室与物料系统分册确定方法确认方式一：由两名检验人员分别独立队同一批产品进行检验（如可能，使用不同的仪器），比较两人的检验结果来证明方法在本实验室（人员、分析仪器、试剂等）的适用性。 7.1 形状 7.1.1 比旋度 方法 取本品约1g，精密称定，置100ml量瓶中，加钼酸铵溶液（1→10）40ml，再加入0.5mol/L的硫酸溶液20ml，用水稀释至刻度，摇匀，在25℃时依照《旋光度检查SOP》测定。比旋度应为+137°— +145°。 b）可接受标准 按以上方法操作，由两名检验人员分别独立队同一批样品检验，检验结果均应符合规定，两次检验结果的相对偏差应符合仪器分析要求≤2%。 7.2 鉴别 7.2.1 甘露醇的三氯化铁鉴别 方法 取本品的饱和水溶液1ml，加三氯化铁试液与氢氧化钠试液各0.5ml，即生成棕黄色沉淀，振摇不消失；滴加过量的氢氧化钠试液，即溶解成棕色溶液。 可接受标准 按以上方法操作，由两名检验人员分别独立对同一批样品检验，两次实验现象应相同。 7.2.2 红外鉴别 方法 取本品适量，用红外光谱仪，照《红外分光光度法SOP》检查，本品红外光谱图与对照图谱应一致。 b）可接受标准 按以上方法操作，由两名检验人员分别独立对同一批样品检验，两次实验所得红外光谱图应一致。 7.3 检查 根据《药品GMP指南》质量控制试验室与物料系统分册中的相关内容，”试验室日常测试操作步骤不需要进行方法确认，例如（包括但不限于）干燥失重、炽灼残渣、各种湿法化学步骤如酸值和简单的仪器方法如pH计“。因此酸度、溶液的澄清度与颜色、草酸盐等项目不需进行方法确认。 7.3.1 还原糖 方法 取本品0.5g，置锥形瓶中，加水25ml使溶解，加枸橼酸铜溶液（取硫酸铜25g、枸橼酸50g和无水碳酸钠144g，加水1000ml使溶解，即得）20ml，加热至沸腾，保持沸腾3分钟，迅速冷却，加2.4%（V/V）的冰醋酸溶液100ml和0.025mol/L的碘滴定液20.0ml ，摇匀，加6%（V/V）的盐酸溶液25ml（沉淀应完全溶解。如有沉淀，继续加该盐酸溶液至沉淀完全溶解），用硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）滴定，近终点时加淀粉指示液1ml，继续滴定至蓝色消失。 可接受标准 按以上方法操作，由两名检验人员分别独立对同一批样品检验，两次实验结果消耗硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）的体积均不得少于12.8ml。 7.3.2氯化物 方法 取本品2.0g，照《氯化物检查SOP》检查，与标准氯化钠溶液（每1ml相当于10ug的Cl