硅酸盐水泥中二氧化硅含量测定.doc

硅酸盐水泥中SiO2，Fe2O3，Al2O3 含量的测定 一 实验目的： 1、掌握重量法测定水泥中SiO2含量的原理及方法。 2、掌握水浴加热，沉淀过滤，洗涤，炭化，灰化，灼烧等操作技术和要求。 3、学习配位滴定法测定水泥中Fe2O3，Al2O3等含量的测定原理及方法。 4、学习Fe3+ 、Al3+ 、Cu的测量条件、指示剂的选择。 5、掌握CuSO4和EDTA标准溶液的配制与标定。 二、仪器药品及试剂配制仪器 仪器：马弗炉、瓷坩埚、干燥器和长、短坩埚钳、电子天平、台秤、电炉、水浴锅、容量瓶（100ml、250ml）、 移液管（50ml、25ml）、滴定管，称量瓶、试剂瓶（ 500ml和1000ml）、锥形瓶（250ml）、量筒（50ml、10ml）、烧杯（100ml、200ml）、表面皿、瓷蒸发皿、玻璃漏斗、漏斗架、瓷坩埚、平头玻璃棒、胶头滴管、漏斗、中速定量滤纸 、洗瓶。 试剂:HCl溶液（1：1）： 1体积浓盐酸溶于1体积的水中；HCl溶液（3：97）： 3体积浓盐酸溶于97体积的水中；浓硝酸；氨水（1：1）：1体积浓氨水溶于1体积的水中；0.05%溴甲酚绿指示剂：将0.05g溴甲酚绿溶于100mL20%乙醇溶液中 10%磺基水杨酸指示剂：将10g磺基水杨酸溶于100mL水中；0.2%PAN指示剂：称取0.2gPAN溶于100mL乙醇中 ；0.1%铬黑T: 称取0.1g 铬黑T溶于75mL三乙醇胺和25mL乙醇中 标准溶液的配制： a、0.015mol/LCaCO3溶液的配制：准确称取CaCO3基准物0.3710g，置于100mL烧杯中，用少量水先润湿，盖上 表面皿，慢慢滴加1∶1HCl ，待其溶解后，用少量水洗 表面皿及烧杯内壁，洗涤液一同转入250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 b、0.015mol/L EDTA标准滴定溶液的配制：称取约5.6gEDTA（乙二胺四乙酸钠盐）置于烧杯中，加入约200ml水，加热溶解，过滤，用水稀释至1L. c、0.015mol/L MgCl2溶液的配制：称取1.425g MgCl2于1L烧杯中，先加水溶解后加水到刻度。d、0.015mol/L硫酸铜（M CuSO4=160）标准溶液的配制：准确称取2.4g硫酸铜溶于水中，加4到5滴硫酸溶液（1+1），用水稀释至1L。 （2）缓冲溶液的配制 HAc-NaAc缓冲溶液（pH＝4.3）缓冲溶液（PH为4.3）：将42.3g无水乙酸钠溶于水，加80ml冰乙酸，用水稀释至1L，摇匀。 氨水-氯化铵缓冲液（pH=10）：67g NH4Cl溶于适量水后，加入520mL浓氨水，稀释至1L。 三、实验原理 （一）SiO2含量测定--重量法 水泥熟料主要为硅酸三钙（3CaO?SiO2）、硅酸二钙（2CaO?SiO2）、铝酸三钙（3CaO?Al2O3）和 铁铝酸四钙（4CaO?Al2O3?Fe2O3）等化合物的混合物。水泥熟料中碱性氧化物占60%以上，因此宜采用酸分解。这些化合物与盐酸作用时，生成硅酸和可溶性的氯化物，反应式如下： 2CaO?SiO2+4HCl→2CaCl2+H2SiO3+H2O 3CaO?SiO2+6HCl→3CaCl2+ H2SiO3+2H2O 3CaO?Al2O3+12HCl→3CaCl2+2AlCl3+6H2O 4CaO?Al2O3?Fe2O3+20HCl→4CaCl2+2AlCl3+2FeCl3+10H2O 硅酸是一种很弱的无机酸，在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在，其化学式 以 SiO2?nH2O 表示。在用浓酸和加热蒸干等方法处理后，能使绝大部分硅胶脱水 成水凝胶析出，因此可利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等 其他组分分开。 本实验采用氯化铵法。在水泥经酸分解后的溶液中，采用加热蒸发近干和加固体氯化铵两种措施，使水溶性胶状硅酸尽可能全部脱水析出。蒸干脱水是将溶液控制在100-110℃左右下进行。由于HCl的蒸发，硅酸中所含的水分大部分被带走，硅 酸水溶胶即成为水凝胶析出。由于溶液中的 Fe3+、Al3+等离子在温度超过110℃时 易水解生成难溶性的碱式盐而混在硅酸凝胶中，这样将使 SiO2的结果偏高，而 Fe2O3，Al2O3等的结果偏低，故加热蒸干宜采用水浴以严格控制温度。 加入固体氯化铵后由于氯化铵易离解生成 NH3·H2O 和 HCl，加热时它们易于 挥发逸去，从而消耗了水，因此能促进硅酸水溶胶的脱水作用，反应式如下： NH4Cl+H2O→NH3.H2O+HCl 含水硅酸的组成不固定，故沉淀经过过滤、 洗涤、 烘干后， 还需经950-1000℃ 高温灼烧成固体成分SiO2，然后称量，根据沉淀的质量计算