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重庆三峡学院分析测试中心
文件编号：
作业指导书
第1页，共2页
普析XD-3型X射线衍射仪
批准人
颁布日期：
1. 概述
XD-3衍射仪是一种大型精密X射线分析设备，对环境和操作步骤有较严格的要求。为了正确操作和使用仪器，特制定本作业指导书。
2. 编写依据
本规程依据仪器设备使用说明书编写。
3. 技术要求及技术条件
电源：交流，单相，220V，50Hz，容量≥50A
环境的湿度：不高于70%
室温波动：进行定量测定时，整个测定期间室温波动不大于2℃
冷却用水：水量≥3.5升/分钟，水温低于28℃，pH=7，清澈，无泥沙及其他固形悬浮物。
仪器四周无障碍空间宽度不小于0.7米。
开机过程
4.1 开机前准备，打开冷却循环水电源
设备开机前必须接通冷却水并检查冷却水流量 (≥3.5升/分钟)，设备背面板上有压力表，用于显示和检查冷却水入口和出口压力，压力为0.35左右。
当水流量检测装置或温控装置不能接通时，嗡鸣器响，高压不能开启。
可能出现的问题现象：冷却水流量小，上水水路有堵塞 (如X光管水路被堵)。
4.2 打开计算机电源。
4.3 合上仪器主机总电源。
4.4 接通X射线发生器电源
首先打开高压控制箱上的钥匙开关，此时X射线发生器控制系统低压电路接通，面板上的KV、mA显示为“00”，总电源灯、水冷正常灯亮起。
可能出现的问题现象：
重庆三峡学院分析测试中心
文件编号：
作 业 指 导 书
第2页，共2页
普析XD-3型X射线衍射仪
批准人
颁布日期：
(1) 如总电源灯未亮——检查供电是否正常，高压控制机箱后的30A保险盒 (保险管1、保险管2是否熔断。
(2) 水冷正常灯未亮并伴有嗡鸣器响——检查水冷是否正常。
5 放置样品
根据样品制作规范，制好样品，将其插入样品台。
6 开启测量软件
6.1 点击电脑桌面图标。软件起动后，测角仪将自动执行一次“校读”，2θ自动转到10°，自动转到5°附近位置。
6.2 X射线管电压电流控制窗体自动弹出。
注意：开启高压后，X光管将产生射线，请注意射线防护。
（1）设置电压为：15KV电流为：6mA按下按键，开启高压电路，开启高压后，观察KV (高压)、mA (管流) 表显示，高压、管流将缓慢升高到15KV、6mA。
（2）设置电压为：20KV电流为：10mA按下按键，升高高压电路，升高高压后，观察KV (高压)、mA (管流) 表显示，高压、管流将缓慢升高到20KV、10mA。
（3）设置电压为：36KV电流为：20mA按下按键，升高高压电路，升高高压后，观察KV (高压)、mA (管流) 表显示，高压、管流将缓慢升高到36KV、20mA。
电压电流最高可升到40KV，40mA
注意：如设备长期未用 (一周以上)或新更换X射线管，每一次调整电压、电流的时间应相应增长至10分钟。
重庆三峡学院分析测试中心
文件编号：
作 业 指 导 书
第2页，共2页
普析XD-3型X射线衍射仪
批准人
颁布日期：
6.3 利用叠扫菜单采集衍射图数据。
7 关机
7.1 关闭X射线高压电源：
(1) 关闭高压电源时，应首先按下按键将KV、mA档交替地降至最低档 (15KV、6mA)，然后再按下按键，关闭高压。
(2) 关闭高压后，关断高压控制箱钥匙开关。
7.2 关闭控制软件。
7.3 关闭仪器主机总电源。
7.4 在关闭高压10分钟后，关闭X射线管冷却循环水。
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