检测实验室质量控制关键点.ppt

内部质量控制——技术质量控制和工作质量控制。 技术质量控制包括：测定方法、操作水平、仪器设备校准、材料核查、实验环境等。 工作质量控制包括：遵守实验室程序文件规定、下一道工序对上一道工序的检查、及时纠错、预防措施、最终检测报告质量控制等。 1、质量控制计划的建立 质量控制计划应尽可能覆盖所有部分、常规项目、特殊项目和全体检测人员。 重点关注——计划完整性、质控结果评价依据、实施记录。 确认证据——年度质控计划、实施记录、不满意结果的处理措施。 产品 项目 标准 人员 试验方式 时间 结果评价依据 米粉 蛋白质 国标第一法 CX/YL 人员比对 3月 误差不超过10% 蔬菜 有机磷 SN标准 ZXD 加标回收 5月 回收率85% 蛋糕 细菌总数 国标第二法 MLJ/WR 人员比对 6月 水产品 砷﹑汞 国标HAFS法 LXM 留样再测 9月 误差不超过10% 2、日常质控活动的实施 ——人员比对； ——留样再测； ——方法比对； ——设备比对； ——标准物质验证测试； ——外部实验室间比对； ——参加能力验证活动。 易忽视——质控结果的评价、不满意结果的原因分析。 3、质量控制图的制作和使用 选取一个测定含量稳定、样品基体均匀、便于保存的样本为测试控制样，以相同的测试条件连续测定n次，经过计算得到平均值X、偏差s。 平均值X 偏差-1s 偏差-2s 偏差1s 偏差2s 质量控制图 偏差-3s 偏差3s 质量控制图的结果分析 每次测试时，与样品同样条件测定质量控制样，当控制样测定结果在±1s之间时，结果为满意；当控制样测定结果在±1s-2s之间时，结果为可疑；当控制样测定结果±2s时，结果为不可接受。 在正常检测过程中，与样品同样条件测定控制样，如果连续出现控制样测定值向上或向下偏离平均值，可以判定出现正负系统性误差，可以提醒测试者查找原因。 出现正偏差系统误差的原因有可能是样品受到污染，设备分离度下降，标准物质浓度降低等。出现负偏差的原因有可能是样品提取不完全、转移损失、标准物质介质挥发、仪器检测灵敏度下降等。 4、最终检测报告的质量控制 （1）原始记录的审核 关注——样品属性与选择检测方法的适用性、检测所涉及的设备和标准物质的溯源性、检测过程的信息可追溯性、结果表述的规范性和科学性（数据修约、单位符号、方法提示、分包信息等）。 （2）检测报告的质量审核 关注——客户和样品的信息完整性、结果表述和判定的科学性、抽样信息的描述、法律免责声明、认可标志使用规范性。 （3）结果报告的传递 关注——安全、必威体育官网网址、及时。 实验室管理体系运行的宗旨 符合认可标准的要求，一切活动处于可操作、可控制、可追溯、可重现的状态。 谢 谢 Thank you THANK YOU SUCCESS * * 可编辑 实验室SOP的编制格式和内容应符合GB/T1.1-2009《 标准化工作导则 第一部分标准的结构和编写规则》和GB/T 20001.4-2001《标准编写规则 第4部分 化学分析方法》的规定。 避免以论文和规章制度的形式书写。 4、方法验证与方法确认 正确理解方法的验证和确认 验证 verification——针对的是标准方法。 ——验证实验室人员、设备、材料和样品、方法文本环境等资源和条件满足标准要求的能力，以及操作标准的实际能力。 确认 confirmation ——针对非标准方法、实验室设计（制定）的方法、超出其预定范围使用的标准方法、扩充和修改过的标准方法。 ——确认实验室制定的非标准方法、实验室设计（制定）的方法、超出其预定范围使用的标准方法、扩充和修改过的标准方法是否具有方法的科学性、有效性和适用性。 方法验证——文本评价——关键性技术能力重现。 方法确认——实验——技术参数确立——与经典方法比较或实验比对——形成SOP。 方法确认的技术性确认 涉及安全、卫生、环保等低含量检测项目时，要考虑检测方法的最低检出限（LOD值）是否能够达到该物质的最高残留限量值（MRL值），如方法的LOD值 MRL值，则不能将该方法作为检测方法使用，必须重新选择检测灵敏度更高的方法。 方法确认试验——做方法的标准曲线、添加标准回收率试验、最低检出限试验和精密度试验等，并考虑方法的特异性和耐用性，如果可能，还应进行不确定度评估。应用实验数据真实地证明方法的适用性、准确性和灵敏性。 化学分析方法确认的具体技术指标 校准曲线——数学方程以及校准曲线的工作范围，浓度范围尽可能覆盖一个数量级，至少作5个点（不包括空白）。对于筛选方法，线性回归方程的相关系数不应低于0.98，对于确证方法，相关系数不应低于0.99。测试溶液中被测组分浓度必须在校准曲