AA3连续流动分析仪测定地表水中挥发酚的方法探讨.doc

AA3连续流动分析仪测定地表水中挥发酚的方法探讨 AA3连续流动分析仪测定地表水中挥发酚的方法探讨 夏颖毅周军2蒋蕾蕾 (宁波奉化市环境保护监测站宁波315500;宁波市环境监测中心宁波315012) 摘要本文初步探讨了连续流动注射分析法测定地表水中的挥发酚.实验结果表明:线性关系良好,检出限 低,灵敏度高,准确度与精密度高,加标回收率高,分析速度快,适合测定地表水中的挥发酚. 关键词流动注射分析;挥发酚 中图分类号R123 DeterminationofVolatilePhenolinSurfaceWaterwithAA3FlowInjectionAnalysis XiaYingyi., ZhouJun,JiangLeilei (FenghuaNingboEnvironmentalProtectionStations,Ningbo,315500,China) (NingboEnvironmentMonitoringCenter,Ningbo,315012,China) AbstractAutoAnalyzer3Flowinjectionanalysis(FIA)wasusedtodeterminevolatilephenolindrinking water.Theresultsisgoodlinearofthecalibrationgraphs,thelowerdetectionlimit, higherprecisionandaccura- cy,sensitive,highrecoveryandrapidanalysisspeed.Itcanbeappliedtoanalysesurfacewater. Keywordsflowinjectionanalysis;phenol 1引言 AA3流动分析仪是一种现代湿化学分析仪,它是 采用空气片段连续流动分析(CFA)技术,样品和试剂 在一个连续流动的系统中混合均匀,且每个样品被均 匀的气泡分割.由于采用模块化设计,AA3流动分析 仪可以很容易地适应实验室不周项目的分析要求,是 一 种用途广泛的连续流动分析仪,有很多方法得到国 际公职分析化学分析协会(AOAC),国际标准组织 (ISO)认可.酚类为原生质毒素,属高毒物质.长期 饮用被酚污染的水,可引起头昏,出疹,瘙痒,贫血及 各种神经系统症状.水中酚含量低浓度(0.1—0. 2mg/L)时,可使鱼肉有异味,高浓度(gt;5mg/L)时鱼 会中毒死亡.含酚浓度高的废水不宜用于农田灌溉, 否则会使农作物枯死或减产.酚类的分析方法较多, 普遍采用的是4一氨基安替比林光度法,当水样中酚 浓度低于0.5mg/L时(地表水及干净水体中的挥发 酚)则采用4一氨基安替比林萃取光度法,国际标准 化组织颁布的测酚方法需手工蒸馏后,再用三氯甲烷 萃取测定,不但费时,费力,且接触有害试剂,采用流 动注射分析法测定水中的挥发性酚类化合物解决了 上述问题,该方法为在线蒸馏,不需要三氯甲烷萃取, 分析速度快.本文初步探讨了AA3连续流动注射分 析测定地表水中的挥发酚. 2连续流动分析仪测定挥发酚原理 2.1方法原理 水样在酸性条件下先经蒸馏,而后在碱性(pH为 10.0±0.2)和铁氰化钾存在的条件下,与4一氨基安 替比林反应生成橙红色的吲哚酚安替比林染料,其水 溶液在505nm处有最大吸收峰. 2.2仪器工作原理 水样上Il版壤. 蒸馏试剂●Il蒸馏壤 l l反痘圈反应圈 空气干▲▲ 4一氨基安 替比林溶液 铁氰盐缓冲液 图1流动注射仪测定挥发酚流程图 连续流动注射分析就是标准溶液和样品通过一 个采样器被蠕动泵吸出流过整个系统,同时泵还连续 不断地输送各个分析方法所需的试剂,并吸入空气将 流体分割成片段,在同样条件下,每个片段在混合圈 中充分混合并发生反应(包括时间,流动速度,温度, 透析比),采用不同的混合圈可使反应时间最长达到 20min,反应后,样品进行比色测定和数据处理.流 收稿日期:2007—05—09 作者简介:夏颖毅(1972.1一),男,浙江省宁波市奉化人,环境监测工程师.通讯作者:罗宏德. 82ModemScientificInstruments20o81 动注射仪测定挥发酚流程图见图1. 3实验 3.1仪器 Bran+LuebbeAutoAnalyzer3型流动分析仪由德 国Bran+Luebbe公司提供,仪器由XYZ取样器,AA3 蠕动泵,AA3蒸馏设备[(155±1)oC],AA3酚用化学 反应模块,AA3比色计组成. 3.2主要试剂 铁氰化钾缓冲溶液(pill0.3):3.0g硼酸,5g氯 化钾和1.5g铁氰化钾溶于800mL蒸馏水,用氢氧化 钾调节pH至10.3稀释至lO00mL.加2.0mLBrij一 35,30%的溶液.