海洋化学综合实验讲义.doc

PAGE PAGE 1 海洋化学综合实验讲义 目 录 TOC \o 1-2 \h \z \u 实验一 化学需氧量（COD）的测定 1 实验二 溶解氧（DO）的测定 5 实验三 生化需氧量（BOD5）的测定 8 实验四 营养盐的测定—无机氮的测定 12 实验五 海水的元素分析 17 附 录 18 一、钾离子的测定—四苯硼钠季胺盐容量法 18 二、钙镁离子的测定──EDTA容量法 22 三、硫酸根离子的测定—EDTA容量法 25 四、氯离子的测定——银量法 28 五、钠离子的测定—差减计算法和离子选择电极法 30 实验一 化学需氧量（COD）的测定 一、术语 化学需氧量：水体中能被氧化的物质在规定条件下进行化学氧化的过程中所消耗氧化剂的量，以每升水样消耗的毫克数表示，通常记为COD。化学需氧量主要反映水体受有机物污染的程度。测定海水中化学需氧量，通常采用碱性高锰酸钾法，因为在酸性介质中氯离子有干扰。 二、目的要求 1.掌握碱性高锰酸钾法测定化学需氧量的测定原理及实验操作。 2.了解此法的实验条件及误差来源。 三、原理 在一定反应条件下，用强氧化剂氧化一升水中还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧的克数表示。由于所用氧化剂不同，又可分为铬法，即重铬酸钾法（CODCr）；锰法，即高锰酸钾法（CODMn）或高锰酸钾指数。CODCr主要用于测定淡水；CODMn可又分为酸性和碱性两种。碱性高锰酸钾法是在碱性加热条件下，用已知量并且是过量的KMnO4氧化海水中的需氧物质，然后在硫酸酸性条件下用KI还原过量的KMnO4和MnO2，所生成的游离碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。CODMn碱性主要用于测定海水。反应式如下： 4MnO4- + 3C + 2H2O = 4MnO2 + 3CO2 + 4OH- 2MnO4-（剩余）+ 10I- + 16H+ = 2Mn2+ + 5I2 + 8H2O MnO2 + 2I- + 4H+ = Mn2+ + I2 + 2H2O I2 + 2S2O32- = S4O62- + 2I- 三、仪器 碘量瓶 250ml 酸式滴定管 25ml 封闭电炉 1500W 移液管 1ml，5ml，10ml 秒表或计时钟 四、试剂 （1）25%NaOH溶液：称取25g氢氧化钠（NaOH），溶于100ml去离子水中，贮存于试剂瓶中。 （2）1+3硫酸溶液：在搅拌下，将1体积的浓硫酸慢慢加入3体积的水中，趁热滴加高锰酸钾溶液至溶液呈微红色不褪色为止，贮存于试剂瓶中。 （3）0.001667mol/l碘酸钾溶液：称取3.5670g碘酸钾（KIO3基准试剂，120℃烘干2小时，置于干燥器中冷却），溶于水中，全量移入1000ml棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。置于暗处，此溶液浓度为0.01667mol/l。使用时稀释10倍，即得0.001667mol/l碘酸钾标准溶液。 （4）0.01mol/l硫代硫酸钠标准溶液：称取25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶于1000ml新煮沸后冷却的水中，加入约0.2g碳酸钠，稀释至10升，摇匀，保存于棕色瓶中，置于暗处。8-10天后标定其浓度，有效期为1个月。 浓度的标定： 移取10.00ml碘酸钾标准溶液，沿壁流入250ml碘量瓶中，用少量水冲洗瓶壁，加入0.5g碘化钾，沿壁注入1ml 1+3硫酸溶液，塞好瓶塞，轻摇混匀，加少许水封口，在暗处放置2min。轻轻旋开瓶塞 ，沿壁加入50ml水，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色刚退去为止。重复标定，至两次滴定读数小于0.05ml为止。按（1）计算其浓度： 式中：—硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/l； —碘酸钾标准溶液的浓度 ，mol/l； V—硫代硫酸钠标准溶液体积，ml。 (5) 0.002mol/l高锰酸钾溶液：称取KMnO4 3.2g溶于100ml水中，加热煮沸10分钟，冷却，转移到棕色试剂瓶中，稀释至10升混匀,放置7天后，用玻璃砂芯漏斗过滤。 浓度的标定： 移取10.00ml高锰酸钾溶液，于250ml碘量瓶中，加入0.5g碘化钾，加入1ml 1+3硫酸溶液，塞好瓶塞，轻摇混匀，加少许水封口，在暗处放置2min。轻轻旋开瓶塞 ，加入50ml水，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色刚退去为止。重复标定，至两次滴定读数小于0.05ml为止。记录读数(V1) (6)5g/l淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水搅成糊状，加入100ml煮沸的水，混匀，继续煮至透明，冷却后加入1ml冰醋酸,稀释至200ml,盛于试剂瓶中