第七章芳胺类药物的分析.PPT

1. 原理： Ar-NHCOR + H2O Ar-NH2 + RCOOH H + Ar-NH2 + NaNO2 + 2HCl Ar-N2+Cl- + NaCl + 2H2O 测定主要条件： (1) 加KBr增加反应速度 重氮化的反应历程为： NaNO2 + HCl HNO2 + NaCl HNO2 + HCl NOCl + H2O KHCl KBr + HCl HBr + KCl HNO2 + HBr NOBr + H2O KHBr ∵ KHBr 比KHCl大300倍 ∴生成NOBr量大得多 ∴加快反应速度 (2) 加过量HCl加速反应： ①重氮化速度加快； ②重氮盐在酸性介质中稳定； ③防止生成氨基偶氮化合物。 Ar-N2+Cl- + H2N-Ar Ar-N=N-NH-Ar + HCl 一般摩尔比为Ar-NH2 : HCl = 1 : 2.5~6 。 (3) 室温条件下滴定: 温度高反应速度快；每升高10℃加快2.5倍 太高,可使Ar-N2+Cl- + H2O Ar-OH + N2 + HCl (4) 滴定管尖端插入液面下滴定 3. 指示终点的方法 (1) 永停滴定法 溶液 检流计 终点前： 无过量 无电流 HNO2 终点时：有过量 有电流（使指针偏离零 HNO2 永停在某一位置） (2) 外指示剂法 用KI-淀粉指示剂 指示终点的原理： 2NaNO2 + 2KI + 4HCl 2NO + I2 + 2KCl + 2NaCl + 2H2O G VV R1 R2 + V (二）非水溶液滴定法(略) 1. 对乙酰基酚原料的含量测定 在0.4%NaOH介质中；257nm D%＝［E1%1cm]样／ ［E1%1cm]标×100％ ；E1%1cm＝715 2. 对乙酰基酚片溶出度测定 （测定条件同上） 1片＋稀HCl 24ml + H2O 1000ml 精密量 取5ml + 0.4%NaOH10ml + H2O 100ml λ257nm测定A。 W×1／1000×5／100×100＝C （g/100ml) W(g) = 200 ×C; C = A/715 ∴ 溶出度＝W／标示量×100％＞80％为合格 （三）分光光度法 此法主要用于盐酸普鲁卡因注射液的测定。因该注射液中 常含有降解产物对氨基苯甲酸；可以苯甲酸为内标同时测定两 者的含量，该法简单准确。 色谱条件：色谱柱为μBondapakC18 300mm×4mm 流动相为甲醇－1％HAc(40:60); UV检测器250nm. （四）HPLC法 第二节 苯乙胺类药物的分析 一、苯乙胺类药物的基本结构与主要化学性质 （一）基本结构与典型药物 * 常见的苯乙胺类药物 你们好 第七章 芳香胺类药物的分析 第一节 芳胺类药物的分析 第二节 苯乙胺类药物分析 基本要求 练习与思考 基本要求 一、掌握芳胺类、苯乙胺类药物的鉴别和含量测定的基本原理与方法。 第一节 芳 胺类药物的分析 芳胺类药物分为两类 芳伯氨基未被取代 芳伯氨基被酰化 一、对氨基苯甲酸酯类药物的基本结构与主要化学性质 （一）基本结构与典型药物 苯佐卡因 盐酸普鲁卡因 盐酸丁卡因 盐酸普鲁卡因胺 1.芳伯氨基特性：重氮化－偶合反应；芳醛缩合成Schiff碱；易 氧化变色等。盐酸丁卡因无此特性。 （二）主要理化性质 水解特性：分子结构中的酯键或酰胺键易水解，除盐酸