试验报告 金锡合金化学分析分析 第1部分：金量的测定 火试金重量法.docxVIP

金锡合金化学分析方法 第1部分：金量的测定 火试金重量法 试验报告 前言 金锡合金焊料具有强度高，抗氧化性能好，抗热疲劳和蠕变性能优良、熔点低、流动性好等特点，使其成为光电子封装的最佳焊料。随着光电子器件的快速发展，对金锡合金焊料的需求与日俱增。迄今为止，国内尚未见到金锡合金中金量的测定的报道。由于金锡合金中，锡易水解、且此合金为复合材料存在样品不均匀的情况因此容易造成测量结果有一定偏差。实验结果表明，所拟定的分析方法适用于金锡合金中5%～85%金量的测定。本方法准确度及精密度均能满足要求。本文研究了试料的处理测定、测定条件的选择、不同方法间的比对。进行了试料的加标回收及方法精密度试验。 1 试验部分 1.1主要仪器与试剂 箱式高温炉（最高使用温度1000℃）；天平（感量0.01mg）；分金篮（用0.5mm～1.0mm不锈钢片（或铂金网）制成）；灰皿（骨灰皿或氧化镁灰皿）；碳酸钠（工业纯，粉状）；氧化铅（工业纯，粉状）；硼砂（ 工业纯，粉状）；二氧化硅（工业纯，粉状）；面粉；纯银（质量分数≥99.99%）；覆盖剂（6+2+1）：六份碳酸钠与两份硼砂、一份二氧化硅混合；混合剂（10+1）：10份氧化铅与一份面粉混合；铅粒（质量分数≥99.99%）纯金标样（金的质量分数≥99.99%）；铅箔（质量分数≥99.99%）；碾片机（可碾厚度0.1mm）；瓷坩埚（30ml）；瓷坩埚（50ml）；硝酸（1+1）；硝酸（2+1）；硝酸（3+1）；硝酸（1+3）；冰乙酸（1+1）。 1.2方法原理 称取试样0.3g，精确至0.00001g，根据金锡合金牌号，金锡合金中锡含量大于35%的合金试料需要先熔炼氧化掉锡和其他杂质。称试料于30ml瓷坩埚中，加入试料中金量的2.5倍的纯银，10g铅粒、20g混合剂、搅拌均匀，表面盖上约4g覆盖剂，置于900℃高温炉内，关闭炉门10min内升至930℃保持20min。取出冷却后，去掉熔渣使铅扣与熔渣分离，将铅扣捶成立方体。金锡合金中锡含量≤35%的，每份试样加入纯银，使其金银比例为1：2.5，加入10g铅粒，用铅箔（重约5g）包裹成球形。 都放入950℃左右预热20min的灰皿中，待试料熔铅脱膜全部熔化后，稍开炉门通风，在920℃±10℃进行灰吹，待出现光辉点后关闭炉门切断电源，在炉温降至750℃取出灰皿冷却。此时的金银合金珠经清洗、退火、碾片、硝酸分金、称重最终得出试料的准确金含量。 2 结果与讨论 2.1 试样加银量的选择 银与金的比例为3：1对于分金是必要的［5］，试验了Ag: Au为2：1、2.5：1、3：1的比例，试验结果表明，此类比例对分金没有明显的影响，Ag:Au＜2：1,则分金困难，银量过多会有少量银未被溶解，或者分解金易碎不成片，造成损失。试验选择金银比例Ag:Au=2.5:1。结果见表1。（视分金酸度为最适酸度）。 表1试料加银量的选择 试料 加入银比例（Ag:Au） 测定数据 结果描述 AuSn90 Ag:Au=1:1 10.221、10.205、10.311 加银量过少，分金困难，结果偏高。 Ag:Au=2:1 10.113、10.109、10.209 结果无明显影响。 Ag:Au=2.5:1 10.109、10.009、9.999 结果无明显影响 Ag:Au=3:1 10.989、10.023、10.056 结果无明显影响。 Ag:Au=5:1 —— 分金过程中，酸度过高金卷分散，酸度低时，少量银未被溶解，影响测定结果。 AuSn50 Ag:Au=1:1 50.213、50.322、50.256 加银量过少，分金困难，结果偏高。 Ag:Au=2:1 50.096、50.078、50.114 结果无明显影响。 Ag:Au=2.5:1 50.106、50.108、50.009 结果无明显影响。 Ag:Au=3:1 50.106、50.023、50.123 结果无明显影响。 Ag:Au=5:1 —— 分金过程中，酸度过高金卷分散，酸度低时，少量银未被溶解，影响测定结果。 AuSn20 Ag:Au=1:1 80.236、80.358、80.423 加银量过少，分金困难，结果偏高。 Ag:Au=2:1 80.106、80.093、80.211 结果无明显影响。 Ag:Au=2.5:1 80.129、80.097、80.101 结果无明显影响。 Ag:Au=3:1 80.028、80.141、80.141 结果无明显影响。 Ag:Au=5:1 —— 分金过程中，酸度过高金卷分散，酸度低时，少量银未被溶解，影响测定结果。 2.2 试样熔炼与否的选择 金锡合金试料中，由于试料含锡量过高直接灰吹难以完全氧化成金银合金粒，灰皿中有残留熔渣，