冷冻干燥技术及装备.ppt

* * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 冻干工艺曲线 共晶温度 干物质 冰晶 若在凍結與昇華過程中，产品的溫度高過了最低共晶點，則部分或全部溶質將處於液相中原預期冰晶體的昇華現象被液體的濃縮蒸發現象所取代，致乾燥後的产品將發生萎縮。一些活性物質由於長時間處於高濃度電解質中也容易變性。所以最低共晶點是獲得冷凍乾燥最佳效果的臨界溫度。 塌陷温度 The system collapse temperature (Tc) is the point at which softening progresses to structural collapse of the dried cake, a phenomenon that can be observed by Freeze Drying Microscopy (FDM). For a crystallizing system, collapse occurs if the lowest eutectic melting temperature (Teu) is exceeded. For a non-crystallizing system, the collapse temperature is determined by the system glass transition temperature (Tg), which can be measured using differential scanning calorimetry (DSC). 弹性模量与温度关系 冻干与其它干燥比较 药品冻干工艺 冻干药品 冻干食品 冻干食品 冻干标本 谢谢 * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 供热不足或过多 供热不足：升华热补充不上，造成冻干品温度下降，饱和蒸气压随之下降，在捕水器温度不变情况下，水蒸气驱动压差减小。 供热过多：升华界面容易融化，此外，升华干燥层可能出现塌陷。 加热方法 微波加热法 接触加热法 辐射加热法 接触、辐射混合加热法 传导加热 辐射加热 辐射加热 微波加热 缩短干燥周期85％ 微波加热问题 设备投资大 能量利用率低（如果电厂效率0.4，输变电和加热器效率0.8，电能转变为电场能0.5，则利用效率为0.16。如果锅炉效率0.75，管道、换热效率0.7，则利用效率0.53。） 冻区融化和干区过热 加热介质 接触加热法：循环液由水4份、乙醇2份，乙二醇4份配置成循环不冻液，其凝固点为-120℃，在使用时液温最高不超过60℃。 辐射加热法：采用蒸气加热，最高温度为120℃ 连续式冻干机 连续式冻干机 连续式冻干机真空系统 捕水器自动化霜 日处理60吨连续式冻干机 连续带式冻干机 生产线 生产线 药用冻干机 食品冻干工艺 预处理 装盘 速冻 捕水器温度降至－40℃以下 加热 真空 升华干燥 解吸干燥 包装 预处理和后处理 由于冻干食品为多孔疏松形态，表面积增大数十倍，而且水分低，干物质浓度高，且直接暴露在环境中，因此，在不影响食品质量前提下，可以采用钝化酶活性的处理方法。 在冻干后，包装环境湿度和包装材料的透气性要求严格。 共晶体冻结 非共晶体冻结 晶体、玻璃体与橡胶体 晶体：分子近程有序，远程也有序。 玻璃体：分子近程有序，远程无序。其粘度达到1014 Pa?s。 橡胶体：分子近程有序，远程无序。其粘度达到104 Pa?s。 部分玻璃化转变温度 食品冻结 FROZEN MATERIALS ? Ice formation during freezing results in freeze-concentration of solutes ? The extent of freeze-concentration is dependent on the solutes and temperature ? At low temperatures the freeze-concentrated solutes with unfrozen water vitrify, i.e., the materials contain a crystalline ice phase and a noncrystalline, glassy solute phase - some solutes may crystallize, e.g., NaCl solution - freeze-concentrated sugars and foods often vitrif