理化指标常用检测方法介绍.ppt

3、计算 总酸度的测定结果通常以样品中含量最多的那种酸表示。且在结果中注明以哪种酸计。 总酸（以乙酸计，g/L）＝ 式中：V 滴定样品时，消耗NaOH标准溶液的体积，mL； V1 取样体积，mL； c NaOH标准溶液的量浓度，mol/L； K 1mmolNaOH相当于主要酸的质量，g。 第4章 微量元素的测定 第一节 概述 一、食品中元素的分类及作用 （1）人体生命主要、必需的，食品中含量很高的常量元素 （2）必需的微量元素 （3）对人体有害的元素 二、食品中元素测定的方法 1.食品中元素的分离与浓缩 离子交换法、螯合溶剂萃取法。 2.食品中元素测定的方法 可见分光光度法、原子吸收分光光度法、极谱法、离子选择电极法和荧光分光光度法等。 第二节 微量元素的测定 一、钙的测定 1．原子吸收分光光度法 （1）原理 试样经湿消化后，导入原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后，吸收422.7nm的共振线，其吸收量与含量成正比，与标准系列比较定量。 （2）试剂 （3）操作步骤 ①试样消化。 ②样品测定。 （4）结果计算 计算结果表示到小数点后两位。 式中 X——试样中钙的含量，mg/100g； c1——测定用试样液中钙的浓度，μg/mL； c0——试剂空白液钙的浓度，μg/mL； V——试样定容体积，mL； f——稀释倍数； m——试样质量，g。 2.滴定法（EDTA法） （1）原理 钙与氨羧络合剂能定量地形成金属络合物。 （2）试剂 （3）仪器 （4）操作步骤 ①试样消化；②测定。 （5）结果计算 式中 X——试样中钙的含量，mg/100g； T——EDTA滴定度，mg/ mL； V——滴定试样时所用EDTA量，mL； V0——滴定空白时所用EDTA量，mL； f——试样稀释倍数； m——试样质量，g。 二、铁的测定 （一）原子吸收分光光度法 1、原理：将处理后的试样导入原子吸收分光光度计中，在乙炔-空气火焰中，试样中的铁被原子化，基态原子铁吸收特征波长（248.3nm）的光，吸光度的大小与试样中铁原子浓度成正比，测其吸光度，求得铁含量。 2、方法特点 （1）准确、快速、干扰少； （2）设备价格较高。 （二）邻菲啰啉（邻二氮菲）比色法 原理 样品经消化处理后；试样中的三价铁在酸性条件下被盐酸羟胺还原成二价铁；与邻菲啰琳作用生成红色螯合物。其颜色的深浅与铁含量成正比，用分光光度法进行铁的测定。 （三）磺基水杨酸比色法 原理： 磺基水杨酸在碱性条件下与三价铁离子生成黄色络合物，以比色法测定。 在碱性条件下二价铁离子能迅速被空气氧化，故不需另加氧化剂。 三、 碘的测定 （一）氯仿萃取比色法 （二）硫酸铈接触法 (三）溴水氧化法 (四）催化分光光度法 四、磷的测定 （四）还原糖测定仪法 （五）HPLC法 （六）酚—硫酸比色法 1、原理：糖类物质与浓硫酸作用脱水，生成糠醛或糠醛衍生物；然后与苯酚反应，生成黄至橙色化合物，吸光度与糖含量成线性关系。 2、方法特点：简便、快速、灵敏、重现性好，适用于各类样品中还原糖的测定，但要注意其他物质对测定结果的干扰。 第三节 蔗糖含量的测定 蔗糖是葡萄糖和果糖组成的双糖，没有还原性，不能用碱性铜盐试剂直接测定，但在一定条件下，蔗糖可水解为具有还原性的葡萄糖和果糖（转化糖）。因此，可以用测定还原糖的方法测定蔗糖含量。对于纯度较高的蔗糖溶液，其相对密度、折光率、旋光度等物理常数与蔗糖浓度都有一定关系，故也可用物理检验法测定。 分析方法 GB/T 5009.8—2008《食品中蔗糖的测定》 （一）HPLC法 （二）直接滴定法或蓝-爱侬法 第四节 总糖的测定 总糖通常是指具有还原性的糖(葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖等)和在测定条件下能水解为还原性单糖的蔗糖的总量。 总糖的测定通常是以还原糖的测定方法为基础的，常用的是直接滴定法或蓝-爱侬法。 １．原理 样品经处理除去蛋白质等杂质后，加入盐酸，在加热条件下使蔗糖水解为还原性单糖，以直接滴定法或蓝-爱侬法测定水解后样品中的还原糖总量。 2．说明与讨论 ①总糖测定结果一般以转化糖计，但也可以以葡萄糖计