近红外光谱技术讲义.ppt

2、载样器件 （1）透射分析载样器件 透射分析一般用玻璃样品池，它常规分光仪器所用的样品池没有差别，但根据使用的波长范围的不同，要注意选择合适的光程。 有些仪器的样品池配有恒温装置或带有恒温器件。这类恒温装置由于温度可调，对一些较高粘度样品的测定非常有效，因为这类样品在温度升高时粘度降低，减小了折光对光谱的影响。 透射 样品池 除常规样品池外，不少近红外光谱仪器带有流通池附件，由于流通池在光路中的位置的相对固定，避免了普通样品池放入光路时在位置上可能产生的随即误差。但在使用流通池时要注意池体清洗不彻底、气泡残留等对分析结果的影响。 ——流通池 在线样品采集点 （2）漫反射分析载样器件 漫反射分析技术主要用于不透明、固体及半固体类样品的分析。由于样品形态差别较大，不同样品在载样器件的选用上也不相同，有些甚至是专用载样器件。 在早期的漫反射分析中，为了获得较高信噪比的光谱，更多地收集各个方向的漫反射光，最常使用的载样器件是积分球。随着检测器性能的极大改善，几何载样器件得到越来越多的使用。特别是光纤技术的采用使样品漫反射光谱的测定更加方便。 积分球示意图 光纤漫反射采样 装置及其示意图 3、光纤技术的应用 光纤的长距离传输可实现生产过程的快速在线检测。 可减少分析仪器的光学零件，减少光学系统的调整难度，便于分析装置的小型化。 通过特定的光纤探头，可以方便地进行无损定位分析，甚至可以实现体内分析。 可在困难条件下或危险环境中采样分析，如有毒、充满易燃易爆样品的环境。 光纤对电磁干扰不敏感，可在条件复杂的工业现场稳定工作。 光纤技术的采用也使实验室分析的方式更加方便、灵活。 一、分析界的新军种1、NIR简介 近红外光谱技术（NIR）是一种高效快速的现代分析技术，它综合运用了计算机技术、光谱技术和化学计量学等多个学科的必威体育精装版研究成果，以其独特的优势在多个领域得到了日益广泛的应用。并已逐渐得到大众的普遍接受和官方的认可。 2、NIR发展历程 1800年，Herschel 提出； 1881年，Abney，摄谱法得到有机NIR光谱； 上世纪50年代中期，出现简易型NIR仪器； 上世纪60年代，Norris等采用漫反射测定农副产品的水分，蛋白和油脂含量的工作，在NIR分析技术发展里程中具有标志性作用； 上世纪60年代中后期到80年代初期，徘徊不前； 上世纪80年代中后期，计算机的发展为化学计量学的应用提供了必要条件，化学计量学与NIR应用结合首次展现了其信息提取的魅力，是她使当时正在受困的NIR技术重新崛起； Kowaski，华盛顿大学过程分析化学中心（CPAC），关于化学计量学的研究工作对NIR的发展具有历史性贡献； 1989年，Callis采用PLS测定汽油辛烷值的研究工作，引发了NIR在石化工业中的广泛应用，尤其是在线NIR更充分展现了NIR分析技术的先进性和经济价值； 1990年以后，NIR在农业和石化快速发展的同时，也迅速进入诸如化工、制药、食品、轻工等领域； 在应用过程中发现很多问题，如测量方式，准确性，测量精度，模型传递等，为解决这些问题又推动了NIR在仪器制造技术和软件技术方面的深入发展，经过近十年的应用与发展里程，NIR已经接近成熟发展期，在各应用领域确立了其重要地位，成为分析仪器家族中的新军种。 二、NIR技术特点 1、NIR带来分析效率的革命 与传统分析技术相比，NIR具有快速和高效的特点，显著提高分析工作效率，改变化验室工作面貌。 NIR在线分析与先进过程控制结合，实现装置平稳运行和质量卡边操作，用于石化生产可产生巨大的经济效益和社会效益。 NIR技术推动了各种相关技术的巨大进步。 2、NIR光谱的特性 NIR获得容易，穿透能力强，通过普通玻璃； NIR可用光纤传递； 光谱测量方式：透射，反射，漫反射； 测量光程：1mm～100mm； 直接测量，无需样品前处理； 光谱对人无伤害，安全环保。 3、NIR善于解决 可测量物态：液体（透明，不透明），糊状，固 体，粉末，纤维等； 非常适合生产控制分析，筛选分析，分析数据资 源储存与利用； 能够满足快速分析的要求； 非常适合过程在线分析； 特别适合常量组成测定； 特别适合测定由样品主要组成决定的性质。 分析任务多 分析仪器种类多 分析过程复杂 分析周期长 操作人员多 分析环境差 分析成本高 方法局限，不是我不努力！ 不堪重负，实在满足不了生产 对分析的快速要求！ 传统化验室分析现状 近红外测量值 实际测量 NIR分析具有更高的测量精度，更适合 做控制测量。 建立在大量实测数据的统计基础上，NIR测量更接近于标准方法测量的真值。 NIR分析数据准确度判别方