气相色谱分析讲解.ppt

§C.降低进样口温度后基始电流也不减少时： 1.检查载气是否污染或流量不正常。 2.检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。 3.检讨是否色谱柱老化不足，比要时在载气进入色谱柱的情况下对色谱柱进行老化。 §D.降低进样器温度后基始电流有缩减少时，可以判定是进样口、进样垫或进样衬管等有污染现象，应对进样器部分进行清洗。 ▲基线扭动 ： ⊙指基线上下扭摆不停超出标准范围、无法走直稳定。 ●注意：发现基线扭动时，请先检查电网电源是否有异常波动或突变，特别是在同一电网电源上接有大功率装置时，更要注意。同时检查仪器的接地是否正确并且良好。 §A.将火焰熄灭之后基线如果还是扭动： 1.检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。 2.检查检测器的温度是否正常，必要时检测器进行老化。 3.检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。 §B.将火焰熄灭之后基线停止扭动，降低色谱柱箱的温度扭动幅度却不变小： 1.检查使用的空气是否有污染现象，注意更换气体过滤器的过滤剂，及对空气压缩机进行放水。 2.检查空气压缩机的起动与基线扭动有没有关系，否则维修空气压缩机。 3.检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。 4.检查检测器的温度是否正常，必要时检测器进行老化。 §C.降低色谱柱温度后基线扭动减少，但降低进样器温度扭动幅度却不变小，则基线扭动的原因与色谱柱或载气有关： 1.检查载气是否污染或流量不正常。 2.检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。 3.检讨是否色谱柱老化不足，必要时对色谱柱进行老化。 §D.降低进样口温度之后基线扭动减少，要考虑是否进样口有污染现象： 1.如果确认进样器污染，请进行清洗。 2.更换新的进样垫。 3.检查进样器温度是否波动。 ▲基线漂移过大： ⊙仪器刚启动、色谱柱更换后不久，基线的漂移是正常现象。基线漂移过大是指基线的漂移比正常的标准高很多，并且始终无法稳定下来。 §A.将火焰熄灭之后如果基线还是漂移很大，要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素： 1.检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。 使用TCD时，检查TCD的钨丝及引线是否接触不良。 2.检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。 3.检查检测器的温度是否正常，必要时对检测器进行老化。 4.检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。 §B.将火焰熄灭之后基线不再漂移，降低色谱柱箱的温度漂移幅度却不变小，这种情况是色谱柱之后的部分有问题： 1.检查各种气体是否污染或流量不正常。 2.检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。 3.检测器的使用温度在350℃以上时，某些毛细管色谱柱外侧的树脂成分可能受热分解引起基线漂移，这种情况请把FID温度降到350℃以下。 4.检查检测器温度是否波动。 5.使用TCD时，检查TCD钨丝电流的设定是否太大。 §C.降低色谱柱温度后基线漂移减少，但降低进样口温度漂移幅度却不变小，这种情况基线漂移的原因与色谱柱或载气有关： 1.检查载气是否污染或流量不正常。 2.检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。 3.是否色谱柱老化不足，必要时对色谱柱进行老化。 4.检查检测器温度是否波动。 §D.降低进样口温度之后如果基线漂移减少，要考虑是否进样口有污染现象，请进行下列项目的检查： 1.如果确认进样器污染，请进行清洗。 2.更换新的进样垫。 3.检查进样器温度是否波动。 ▲进样不出峰： ⊙指进样后没有峰被检测出来，基线只画一条直线。 ●注意：发现进样不出峰时，首先要考虑载气是否进入仪器（包括色谱柱、检测器），否则可能会造成色谱柱的损伤或检测器的污染。因此发现进样不出峰时，应立即降低色谱柱恒温槽的温度让色谱柱冷却。使用TCD时，必须先将钨丝电流关闭。在确定载气系统正常之后方能进行其他项目的检查。 §A.检查检测器的火焰是否熄灭，如果熄灭请重新点火；如果点不着火或者点着后又很容易熄灭时，请进行下列项目的检查： 1.检查点火线圈是否发红，如果不发红应该是点火极部分故障。 2.检查各种气体的流量是否正常，适当加大氢气流量试试。 3.使用TCD时，检查TCD钨丝及钨丝电流的设置是否正常。 §B.检查离子信号线与检测器、放大器电路板的连接，以及输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接是否正常可靠。 固定相: AT FFAP 组成 ：聚乙二醇—TPA改性 极性： 极 性 应用： 酸、醇、醛、酯、腈、酮、基油 同类型号： DB (HP) –FFAP、SP-1000、Supecl-NUKOL、AC20 使用温度 ：50—250 ℃ 固定相: AT PEG-20M 组成 ：聚乙二醇—20M 极性： 极 性 应用 ：酸、