火焰原子吸收光谱法测定矿石中高含量的铅和锌.doc

第 8 卷 第 5 期1999 年 10 月有色金属矿产与勘查GEOLO GICAL EXPLORATION FO 第 8 卷 第 5 期 1999 年 10 月 有色金属矿产与勘查 GEOLO GICAL EXPLORATION FOR NON2FERROUS METAL S Vol . 8 ,No . 5 Oct . , 1999 火焰原子吸收光谱法测定矿石中高含量的铅和锌 朱和平 ( 中科院地球物理研究所矿物资源探查研究中心 北京 100101) 摘 要 建立了用火焰原子吸收光谱法连续测定高含量铅和锌的方法 。铅 、锌精 密度 ( RSD) 均为 1 . 12 % ,是测定大批量高含量铅锌的有效方法 。 关键词 火焰原子吸收光谱法 铅锌 矿石 在地质找矿 、科研和矿山生产中 ,经常要作大量高含量铅和锌样品的测定 。目前对矿石中 高含量铅锌的测定一般采用化学分析法中的滴定法和极谱法1 ,2 ,但滴定法手续繁杂 、效率 低 ;极谱法使用滴汞电极 ,污染环境 ,数据波动大 。本试验采用原子吸收光谱法测定高含量铅 和锌 ,并把极谱法和滴定法与原子吸收光谱法作了对照试验 。通过批量试验 ,证明原子吸收光 谱法是连续测定高含量铅锌的有效手段 ,并且具有简单 、快速 、可靠的优点 ,适用于大批量矿石 样品中高含量铅 、锌 (0 . n %～n ×10 %) 的连续测定 。 1 实验部分 1 . 1 仪器和测定条件 仪器 :日立 Z - 8000 偏光塞曼原子吸收分光光度计 ; 有色总公司有色研究总院研制的空 阴灯 ; 仪器测定条件见表 1 。 表 1 仪器测定条件 Table 1 Wor king co nditio ns for inst rumental analysis 波长 ( nm) 灯电流 ( mA) 光谱通带 ( nm) 空气流量压力 ( k Pa) 乙炔流量压力 ( k Pa) 元素 测量方式 ZAA ( 塞曼方式) R EF ER ENCE ( 参比方式) ZAA Pb 283 . 3 283 . 3 213 . 7 6 6 6 1 . 3 1 . 3 1 . 3 160 160 160 30 30 30 Zn 307 . 1 6 1 . 3 160 30 ZAA 1 . 2 试剂 铅和锌标准溶液的配制 : 分别称取 1 . 000 0g 金属铅 ( 99 . 99 %) 和金属锌 ( 99 . 99 %) 置于 250 ml 烧杯中 ,加入 20 ml HNO3 (1 + 1) ,盖上表皿 ,等剧烈反应停止后加热溶解完全 ,冷却后 移入一个容量瓶中 ,以水定容 。此溶液含铅 、锌各为 1 mg/ ml ,吸取 10 ml 上述标准溶液置于 1999207212 收稿 ,1999207215 改回 。 100 ml 容量瓶中 ,补加 2 ml HNO3 (1 + 1) ,以水定容 ,此溶液含铅 、锌各为 0 . 1 mg/ ml 。1 . 3 实验方法吸取一定量的铅锌标准溶液置于 100 ml 容量瓶中 ,补加 2 ml HNO3 (1 + 1) ,以水定容 ,此溶液含铅 、锌各为 0 . 1 mg/ ml 。 1 . 3 实验方法 吸取一定量的铅锌标准溶液置于 50 ml 容量瓶中 ,制成 10 %HCl 溶液 ,用原子吸收分光光 度法按选定的仪器条件进行测定 。 表 2 铅两种测定方式对照 Table 2 Co mpariso n of t wo met hods for determinatio n of Pb 2 结果与讨论 加入量 ( mg) 测定方式 0 . 5 1 2 . 8 2 . 1 铅 、锌测定方式的选择 从表 2 可以看出 ,在 283 . 3 nm 波长处 ,测定同样含量范 围的铅 , 选用塞曼方 式 ( ZAA ) ZAA ( ABS) R EF ER ENCE ( ABS) 0 . 094 2 0 . 190 6 0 . 424 1 0 . 007 0 0 . 014 9 0 . 040 2 ABS :吸光度 比参比方式 ( R EF ER EN C E) 灵敏度高一个数量级以上 ,表 3 列出分别用两种方式测定系列标 准溶液的吸光度数据 ,根据这些数据获得的工作曲线相关系数均良好 。 表 3 两种测定方式测定系列标准溶液吸光度数据 Table 3 Determinatio n of absorp tio n of standard solutio n by t wo met hods 元素 Pb 相关系数 加入量 ( mg) ZAA ( ABS) 加入量 ( mg) R EF ER ENCE ( ABS) 0