锅炉烟尘中微量锗的测定.doc

锅炉烟尘中微量锗的测定 摘要:研究了ge(ⅳ)与抗坏血酸、氯化亚锡混合体系的显色反应特性。在硫酸介质中,抗坏血酸—氯化亚锡混合体系将锗钼酸铵还原成锗钼蓝,其最大吸收波长为805.0nm,在0—3.00μg·ml-1ge(ⅳ)范围内符合朗伯比尔定律。显色液色泽比较稳定,可用于锗的分光光度法测定。在混合掩蔽剂存在下,20种常见离子无干扰,成功地应用于锅炉烟尘中微量锗的测定,回收率95.9%—98.0%,结果比较满意。 关键词:抗坏血酸 氯化亚锡 锗 测定 1、锅炉烟尘中微量锗的测定 1.1 样品消解温度的选择 准确称取五份0.1000 g样品放入微波消解仪的反应内罐中,各加入5ml 5mol·l-1盐酸溶液、4ml2mol·l-1硝酸溶液消解[12,13],调节反应温度分别为100℃、120℃、140 ℃、160℃、180℃,反应4min后过滤并转移到250ml容量瓶中加入20ml混合掩蔽剂溶液。 1.2 样品消解时间的选择 准确称取五份0.1000g样品放入微波消解仪的反应罐中,各加入5ml 5mol·l-1盐酸溶液、4ml 2mol·l-1硝酸溶液消解,在130℃下,调节反应时间分别为2min、4min、6min、8min、12min,反应后过滤并转移到250ml容量瓶中加入20ml掩蔽剂溶液。 1.3 微波快速消解系统与普通消解对比 准确称取四份0.1000g样品,两份放入微波消解仪的反应罐中,各加入5ml 5mol·l-1盐酸溶液、4ml 2mol·l-1硝酸溶液消解,在130℃下,调节反应时间为4min;另外两份分别放入50ml烧杯中,加入5ml 5mol·l-1盐酸溶液、4ml 2mol·l-1硝酸溶液在通风橱里分别消解6h和12h。反应后过滤并转移到250ml容量瓶中加入20ml掩蔽剂溶液,用紫外可见分光光度计测其吸光度。微波消解仪与普通消解相比,在很短的时间内消解迅速、完全。微波消解仪是一种较好的消解设备。 1.4 样品中锗的测定 准确称取三份0.1000g样品放入微波消解仪的反应罐中,各加入5ml 5mol·l-1盐酸溶液、4ml 2mol·l-1硝酸溶液消解,在130℃下,调节反应时间为4min,反应后分别过滤并转移到250ml容量瓶中加入20ml掩蔽剂溶液,按照实验步骤操作,用紫外可见分光光度计测其吸光度。样品中锗的平均含量为4.97%。 1.5 加标回收率 准确称取三份0.5000g样品放入微波消解仪的反应罐中,各加入5ml 5mol·l-1盐酸溶液、4ml 2mol·l-1硝酸溶液消解,在130℃下,调节反应时间为4min,反应后过滤并转移到50ml容量瓶中定容。各取10ml到250ml容量瓶中加入20ml掩蔽剂溶液,分别测其吸光度。然后再各取10ml到250ml容量瓶中加入5.00μg锗后加入20ml掩蔽剂溶液,分别测其吸光度。此方法测定锅炉中微量锗的加标回收率为95.9%—98.0%,结果令人满意。 2、结语 在3mol·l-1硫酸介质中,2%抗坏血酸—0.5%氯化亚锡混合体系（新配）将2.5%锗钼酸铵还原成锗钼蓝,其最大吸收波长为805nm。在0—3.00μg·ml-1 ge（ⅳ）范围内符合朗伯比尔定律,锗钼蓝的摩尔吸光系数为2.52×104l/mol·cm。显色液色泽比较稳定,曾连续观察10h吸光度无明显变化,可用于锗的分光光度法测定。在混合掩蔽剂（edta、盐酸羟胺、抗坏血酸、酒石酸钠、草酸、氟化钠）存在下,有na+、k+、nh4+、mg2+、fe3+、co32-、so42-、br-、so32-、s2o32-等多种离子和锗同量共存情况下不干扰锗的测定,已成功地应用于锅炉烟尘中微量锗的测定,平行三次测定锅炉烟尘中微量锗的平均含量为4.97%,用本实验方法测定锅炉烟尘中微量锗,加标回收率95.9%—98.0%,结果比较满意。 参考文献 [1]黄应平,张华山,黎心懿.矿石中微量锗的测定[j].化学试剂,2000,22(3):160-162. [2]杨利,黄仁录.锗与人体健康[j].微量元素与健康研究,2005,35(3):60-62. [3]徐承水,毕思玮,张向峰.微量元素锗与人体健康[j].微量元素与健康研究,1996,13(2):62-63. [4]陈静宏,陈高平.有机锗gem10对体外培养黑色素瘤细胞dna合成的抑制作用[j].微量元素与健康研究,1998,15(3):38-42. [5]翁坤荣.锗中毒性肾病[j].国外医学:泌尿系统分册,1992,12(6):256-258. [6]方益华,杨玉爱.微量元素锗的研究进展[j].广东