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第23 卷 第6 期 环 境 化 学 Vo1. 23 ，No. 6 2004 年 ll 月 ENVIRONMENTAL CHEMISTRY November 2004 河水中百草枯和敌草快的 SPE 和LC-MS 分析方法 Michael S Young Kevin M Jenklns （Waters 公司） 季胺类化合物百草枯和敌草快是一类大量使用的农药. 据USGSl997 年的估算，百草枯的使用 量超过3000000 磅，敌草快的使用量超过200000 磅. 百草枯和敌草快属季铵盐类物质，其结构如 图l 所示，极性较强. 使用反相色谱提取和分析时，需要使用离子对试剂达到保留和分离的目的. —— —— —— —— 一一 —— N —— —— —— CH N 3 一一 一一—— N一一CH3 一一 一一 N 百草枯 敌草快 图1 百草枯和敌草快的结构图 Oasis觙WCX 是Waters 公司推出的新型弱阳离子交换和反相双重机理的SPE 填料，对强碱性化合 物有其独特的保留和提取能力. 与强阳离子交换和反相双重机理的SPE 填料（如Oasis觙MCX ）相比， Oasis觙WCX 更适于极性较强的碱性化合物，且提取过程中使用的洗脱溶剂亦更适于质谱分析. 本文采用Oasis觙WCX 对百草枯及其相关化合物进行提取，获得了良好的结果. 为使液相色谱条 件更适合质谱的检测条件，本工作采用了具有亲水相互作用机理（HILIC ）的At1antis觙HILIC 色谱柱 进行HPLC 分离. HILIC 色谱柱的分离具有与反相色谱不同的选择性，与质谱兼容的流动相，非常适 合强碱性、极性化合物的分离与分析. 1 实验条件 Waters A1iance觙2695 分离单元，带柱温箱和样品控温系统，Waters / Micromass Ouattro MicroTM 三重 四极杆质谱仪，Waters 2487 双波长紫外检测器. l. l 样品制备 向20m1 河水样品逐滴加入lmo1 ·1 - l 磷酸铵缓冲液，调节pH 为7. l. 2 固相提取 （l）分别使用lm1 甲醇和lm1 水活化