Boehm滴定法01.pdfVIP

1. NaOH 标准滴定溶液的配制与标定 1.1 实验试剂 表 1.1 主要试剂 试剂名称 纯度 厂家 NaOH AR 邻苯二甲酸氢钾 基准 酚酞 AR 95%乙醇 AR 1.2 实验步骤 1.2.1 0.05mol/L NaOH 标准滴定溶液的配制 称取 110 g 氢氧化钠，溶于100ml 无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密 闭放置至溶液清亮。用塑料移液管量取上层清液2.7ml ，用无二氧化碳的水稀释至1000ml ， 摇匀。 1.2.2 0.05mol/L NaOH 标准滴定溶液的标定 称取1g 酚酞，溶于乙醇（95% ），用乙醇（95% ）稀释至100ml。 称取于 105- 110 ℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾 0.36g ，置于 250mL 锥形瓶中，加无二氧化碳的水50ml 溶解，加2 滴酚酞指示液( 10g / L)，用配制好的 氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色， 并保持30s 。同时做空白试验。 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c ( NaOH)]，数值以摩尔每升( mol/L ) 表示，按式(1-1) 计算: ×1000 ( ) NaOH = (1-1) ( ) 1−2 式中: m邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值， 单位为克( g ); V1氢氧化钠溶液的体积的数值， 单位为毫升( mL ); V 2 空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值， 单位为毫升( mL ); M邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol) [M(KHC8H4O4)=204. 22] 。 2. 盐酸标准滴定溶液的配制与标定 2.1 实验试剂 表2.1 主要试剂 试剂名称 纯度 厂家 HCl AR 无水碳酸钠 基准 溴甲酚绿 AR 甲基红 AR 95%乙醇 AR 2.2 实验步骤 2.2.1 0.05mol/L HCl 标准滴定溶液的配制 量取4.5ml 盐酸， 注人1000 m L 水中，摇匀。 2.2.2 0.05mol/L HCl 标准滴定溶液的标定 1、溴甲酚绿- 甲基红混合指示液的配制 溶液Ⅰ：称取0.1g 溴甲酚绿，溶于乙醇（95% ），用乙醇（95% ）稀释至100ml。 溶液Ⅱ： 称取0.1g 甲基红，溶于乙醇（95% ），用乙醇（95% ）稀释至100ml。 取30ml 溶液Ⅰ、10ml 溶液Ⅱ混匀。 2 、HCl 标准滴定溶液的标定 称取于 270 -300 ℃ 高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠 0.01g ，置于 250mL 锥形瓶中，加无二氧化碳的水50ml 溶解， 加 10 滴溴甲酚绿- 甲基红指示液， 用配 制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2 min ，冷却后继续滴定至溶液再呈 暗红色。同时做空白试验。 盐酸标准滴定溶液的浓度[c (HCl)] ，数值以摩尔每升( mol/L ) 表示， 按式(2-1) 计算: ×1000 ( ) HCl = (2-1) ( ) 1−2 式中: m无水碳酸钠的质量的准确数值， 单位为克( g ); V1盐酸溶液的体积的数值， 单位为毫升( mL ); V 2 空白试验盐酸溶液的体积的数值， 单位为毫升( mL ); M无水碳酸钠的