双波长法测定复方磺胺甲恶唑含量.doc

双波长法测定复方磺胺甲噁唑含量 一、目的 1.掌握复方制剂的分析特点及赋形剂的干扰与排除方法。 2.掌握双波长分光光度法测定复方磺胺甲噁 唑片中磺胺甲噁唑与甲氧苄啶含量的原理与方法。 二、实验内容 1.供试品溶液的制备 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于磺胺甲噁 唑50mg（20片平均片重的8分之一）与甲氧苄啶10mg（20片平均片重的8分之一）)，置于100ml量瓶中，加乙醇适量，振摇15分钟磺胺甲口恶 唑与甲氧苄啶溶解，加乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。 2.对照品溶液的制备 精密称取105℃干燥至恒重的磺胺甲噁 唑对照品50mg（按原料药95%含量计）与甲氧苄啶对照品10mg（按原料药95%含量计），分置100ml量瓶中，各加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，分别作为对照品溶液(1)与对照品溶液(2)。 3.磺胺甲噁 唑的测定 精密量取供试品溶液与对照品溶液(1)、(2)各2ml，分置100ml量瓶中，各加0.4％氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀。取对照品溶液(2)的稀释液；以257nm为测定波长(λ2)， 在304nm波长附近(每间隔0.5nm)选择等吸收点波长为参与波长(λ1)，要求△A=Aλ2－Aλ1=0。再在λ2与λ1波长处分别测定供试品溶液的稀释液与对照品溶液(1)的稀释液的吸收度，求出各自的吸收度差值(△A)，计算，即得。 4.甲氧苄啶的测定 精密量取上述供试品溶液与对照品溶液(1)(2)各5ml，分置100ml量瓶中，各加盐酸-氯化钾溶液 [取盐酸液(0.1mol/L)75ml与氯化钾6.9g，加水至1000ml摇匀] 稀释至刻度，摇匀。取对照品溶液(1)的稀释液，以239.0nm为测定波长(λ2)，在295nm波长附近(每间隔0.2nm)选择等吸收点波长为参比波长(λ1)，要求△A=Aλ2－Aλ1=0。再在λ2与λ1波长处分别测定供试品溶液的稀释液与对照品溶液(2)的稀释液的吸收度，求出各自的吸收度差值(△A)，计算，即得。 本品每片中含磺胺甲噁 唑(C10H11N3O2S)应为0.360～0.440g，含甲氧苄啶(C14H12N4O3)应为72.0～88.0mg。 三 说明 1.磺胺甲噁 唑与甲氧苄啶的结构分别为： SMZ与TMP的紫外吸收图谱分别为： 图1.SMZ的紫外吸收图谱 图2.TMP的紫外吸收图谱 1 TMP(2.0μg/ml)； 2 SMZ(10.0μg/ml) 1 TMP(5.0μg/ml)； 2 SMZ(25.0μg/ml) 3 SMZ＋TMP； 4 辅料 3 SMZ＋TMP； 4 辅料 2.复方磺胺甲噁唑片的处方为： 磺胺甲噁唑 400g 甲氧苄啶 80g 制成1000片 3.本实验采用双波长分光光度法测定SMZ和TMP的含量。由于干扰组分在测定波长和参比波长处吸收度相等，可在计算△A时消去，所以应用本法可以不经分离，直接测定复方制剂中SMZ和TMP的含量。 四、思考题 1.试简述双波长分光光度法的原理。 2.试查阅本品的其它分析方法，从中了解复方制剂分析的特点及发展趋势。 注意： 取20片后要算一片的平均重量，然后根据这一片来取八分之一重量。 1,2步骤作为母液配制，可以叫专门三组完成，3步骤由单数组完成，4步骤由双数组完成。 利用紫外测定时每次换一个波长就要将空白对照液吸收值重新归零，避免出现负数值情况。