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双波长法测定复方磺胺甲噁唑含量
一、目的
1.掌握复方制剂的分析特点及赋形剂的干扰与排除方法。
2.掌握双波长分光光度法测定复方磺胺甲噁 唑片中磺胺甲噁唑与甲氧苄啶含量的原理与方法。
二、实验内容
1.供试品溶液的制备
取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于磺胺甲噁 唑50mg(20片平均片重的8分之一)与甲氧苄啶10mg(20片平均片重的8分之一)),置于100ml量瓶中,加乙醇适量,振摇15分钟磺胺甲口恶 唑与甲氧苄啶溶解,加乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。
2.对照品溶液的制备
精密称取105℃干燥至恒重的磺胺甲噁 唑对照品50mg(按原料药95%含量计)与甲氧苄啶对照品10mg(按原料药95%含量计),分置100ml量瓶中,各加乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,分别作为对照品溶液(1)与对照品溶液(2)。
3.磺胺甲噁 唑的测定
精密量取供试品溶液与对照品溶液(1)、(2)各2ml,分置100ml量瓶中,各加0.4%氢氧化钠溶液稀释至刻度,摇匀。取对照品溶液(2)的稀释液;以257nm为测定波长(λ2), 在304nm波长附近(每间隔0.5nm)选择等吸收点波长为参与波长(λ1),要求△A=Aλ2-Aλ1=0。再在λ2与λ1波长处分别测定供试品溶液的稀释液与对照品溶液(1)的稀释液的吸收度,求出各自的吸收度差值(△A),计算,即得。
4.甲氧苄啶的测定
精密量取上述供试品溶液与对照品溶液(1)(2)各5ml,分置100ml量瓶中,各加盐酸-氯化钾溶液 [取盐酸液(0.1mol/L)75ml与氯化钾6.9g,加水至1000ml摇匀] 稀释至刻度,摇匀。取对照品溶液(1)的稀释液,以239.0nm为测定波长(λ2),在295nm波长附近(每间隔0.2nm)选择等吸收点波长为参比波长(λ1),要求△A=Aλ2-Aλ1=0。再在λ2与λ1波长处分别测定供试品溶液的稀释液与对照品溶液(2)的稀释液的吸收度,求出各自的吸收度差值(△A),计算,即得。
本品每片中含磺胺甲噁 唑(C10H11N3O2S)应为0.360~0.440g,含甲氧苄啶(C14H12N4O3)应为72.0~88.0mg。
三 说明
1.磺胺甲噁 唑与甲氧苄啶的结构分别为:
SMZ与TMP的紫外吸收图谱分别为:
图1.SMZ的紫外吸收图谱 图2.TMP的紫外吸收图谱
1 TMP(2.0μg/ml); 2 SMZ(10.0μg/ml) 1 TMP(5.0μg/ml); 2 SMZ(25.0μg/ml)
3 SMZ+TMP; 4 辅料 3 SMZ+TMP; 4 辅料
2.复方磺胺甲噁唑片的处方为:
磺胺甲噁唑 400g
甲氧苄啶 80g 制成1000片
3.本实验采用双波长分光光度法测定SMZ和TMP的含量。由于干扰组分在测定波长和参比波长处吸收度相等,可在计算△A时消去,所以应用本法可以不经分离,直接测定复方制剂中SMZ和TMP的含量。
四、思考题
1.试简述双波长分光光度法的原理。
2.试查阅本品的其它分析方法,从中了解复方制剂分析的特点及发展趋势。
注意:
取20片后要算一片的平均重量,然后根据这一片来取八分之一重量。
1,2步骤作为母液配制,可以叫专门三组完成,3步骤由单数组完成,4步骤由双数组完成。
利用紫外测定时每次换一个波长就要将空白对照液吸收值重新归零,避免出现负数值情况。
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