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戴安离子色谱仪作业指导
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ICS900型离子色谱仪作业指导
1.目的
规范ICS900型离子色谱仪操作程序,正确使用仪器,保证检测工作顺利进行、操作人员人身安全和设备安全。
2.适用范围
适用于ICS900(阳离子色谱柱:CS12A/CS12A、电解抑制器CSRS 300)型离子色谱仪的使用操作。
3.职责
3.1 ICS900型离子色谱仪操作人员应严格按照本规程操作仪器,对仪器进行日常维护,并填好使用记录。
3.2 ICS900型离子色谱仪保管人员负责监督仪器操作是否符合规程,对仪器进行定期维护、保养。
3.3 室主任负责仪器综合管理。
4.操作程序
4.1 开机
4.1.1 确认淋洗液储量是否满足需要,即测完样后剩余量≥200ml。阳离子淋洗液浓度:20mM MSA(即精确称取2.6ml的甲基磺酸定容至2L)。淋洗液配好后用真空抽滤机过滤后控真空2分钟以上脱气。
4.1.2 若仪器有超过一周以上未用,拆下抑制器,并将抑制器上的四接口短接。即将淋洗液入口(ELUENT IN)与淋洗液出口(ELUENT OUT)用黑色直通接头短接、再生液入口(REGEN IN)与再生液出口(REGEN OUT)
4.1.3 活化抑制器。即从抑制器的淋洗液出口(ELUENT OUT)和再生液入口(REGEN IN)分别接上专用的活化接头,用注射器分别注入5ml以上的超纯水
4.1.4 开启氮气瓶总开关,分压表调至0.3Mpa左右,淋洗液瓶上的压力表调至5~10psi
4.1.5 打开稳压电源开关,待稳压电源稳定后,再打开ICS900
4.1.6
4.1.7
4.2 启动变色龙软件
双击电脑桌面上“Chromeleon”快捷键进入变色龙软件,则自动弹出控制面板。若未自动弹出,则点击第二排工具栏中的 “浏览器”图标,再点击根目录“XXX_local”,在右方框中有一个文件为“ICS90_控制面板.pan”,双击打开,即为控制仪器的界面。
4.3 运行前的准备工作
4.3.1 确认室温是否在15~30℃之间,若不符,则需开空调,关好门窗,控制室温恒定
4.3.2 检查软件左侧上方的“连接”项下的状态是否为绿色,若不是,则单击“连接”,使软件与仪器之间建立起联接。
4.3.3拉开主机的前盖, 反时针旋松泵头上的废液阀(约拧松1圈左右),用10ml注射器从泵头废液管出口处抽气泡,排除泵头里残留的气泡。约抽出10ml左右,旋紧泵头废液阀。注意不要拧得太紧,防止损坏密封圈。
4.3.4 在软件控制面板中“泵”模块中按“开泵”。待压力升至500psi以上,可再次旋松泵头上的废液阀,排一下气泡。可将管壁上的气泡彻底排出。
4.3.5 续开泵约5分钟后,系统压力基本上稳定。如果需要测抑制器的反压,则记录色谱柱直接连上电导池扣的总压力(P1),色后断开电导池,压力下降后趋于稳定,记录此时的压力(P2),应满足P1-P2<50psi。
4.3.5测完反压后,按“关泵”。
4.3.6 将活化好的抑制器装回。若未活化,则直接进行下一步操作。
4.3.7 重新在“泵”模块中按“开泵”。
4.3.8 约两三分钟后,抑制器再生液入口(REGEN IN)的透明管路中无气泡,则打开电解抑制器的电源开关,并设定电流为
4.3.9 按左下方的“采集基线”
4.3.10系统流路:淋洗液→泵→压力传感器→阻尼管→六通进样阀→保护柱→分析柱→抑制器淋洗液入口ELUENT IN→抑制器淋洗液出口ELUENT OUT→电导检测器→抑制器再生液入口REGEN IN→抑制器再生液出口REGEN OUT→
4.3.11
4.4 进样
4.4.1 开泵约30分钟左右,基线已平稳,且总电导Total和系统压力在正常范围内(AS9-HC阴离子系统的总电导值应在22~30μS之间,总压力应在2100±500psi内;若高于这一范围,则可能:配淋洗液、色谱柱或抑制器污染;系统未稳定;条件不正确等原因)则按左下方的“停止采集”停止基线的采集。
4.4.2点击第二排工具栏中的 “浏览器”图标。
4.4.3在阴离子或阳离子文件夹下找到最近做过的序列文件,单击选中后,点击“文件 ”菜单下的“另存为..”,改名后,保存为正准备测试的序列名;若仅测样品不做标样(即使用上次的工作曲线),则在“保存原始数据...”前打“√”即可。然后更改或添加样品表中待测溶液的样品名称和个数。更改后,按工具栏中的“保存”键重新保存。说明:建议不要改动标样的名称,以便于数据处理。
4.4.4 点击菜单最右侧的“×”,关闭该窗口,回到仪器控制界面。
4.4.5 准备一杯新制的超纯水,分别用超纯水清洗注射器和进样口3次以上。
4.4.6点击“批处理”菜单下
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