氯碱分析岗位操作规程.doc

Q/JS。ZYJC-04.014 -2004 PAGE 2 PAGE 1 生产二部技术室分析和槽管工序操作规程编制： 日期校核： 生产二部技术室分析和槽管工序操作规程 编制： 日期 校核： 日期 校定： 日期 审核： 日期 审定： 日期 GZKLZJ/SCEB.JS.018-2010 贵州开磷遵义碱厂技术文件送审稿 GZKLZJ/SCEB.JS.018-2010 PAGE 22 氯碱分析工序操作规程 范围 本规程规定了生产二部各中控指标的分析方法和检验规则。 本规程适用于生产二部金属阳极和离子膜制碱过程中相应工艺指标、安全指标的分析。 规范性引用文件 下列文件所包含的条文，通过本标准的引用而构成本标准的条文。凡是注日期的引用文件，其随后所有修改单（不包括勘误的内容）或修订版本均不适用于本规程，然而，鼓励使用本标准的各方研究是否使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是未注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本规程。 GB 209—2006 现代氯碱生产分析(陈世澄主编) GB 320—2006 GB/T 610 GB 5138—2006 GB/T 603 GB 19106-2003 分析项目 盐水分析 氯化钠的测定 原理 在PH=2～3的在硝酸性溶液中，用强电离的硝酸汞标准溶液将氯离子转化为弱电离的氯化汞，用二苯偶氮碳酰胼作指示剂与稍过量的二价汞离子生成紫红色络合物来判断终点。反应如下： Hg2++ 2Cl－=HgCl2 C6H5NHNH－C－NNC6H5+Hg2+→(C6H5NH－N－C－NNC6H5)++H+ O Hg O 试剂和溶液 硝酸 1+1溶液 硝酸 2mol/L溶液 氢氧化钠 2mol/L溶液 溴酚兰 1g/ 硝酸汞标准滴定溶液 C[Hg(NO3)2]=0.05000mol/L 对称二苯偶氮碳酰肼 5g/ 测定步骤 准确吸取盐水样10mL于500mL的容量瓶中，蒸馏水定容摇匀后，再准确吸取10ml于250mL锥形瓶中，加30mL蒸馏水，二滴溴酚兰指示剂，溶液呈兰色（如溶液呈黄色，滴加2mol/LNaOH至溶液呈兰色），用2mol/L的HNO3溶液恰好终和到黄色，再过量1滴，加0.5mL二苯偶氮碳酰肼指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液（0.05000mol/L）滴定至溶液由黄色刚变紫红色为终点，读取消耗硝酸汞标准滴定溶液之体积V mL。 计算 V×0.05000×2×0.05844 NaCl=———————————— ×1000=29.22V 10 10×——- 500 式中：V——滴定过程中消耗Hg（NO3）2标准滴定溶液的毫升数 mL； 0.05844—-与1.00ml硝酸汞标准溶液{C[Hg（NO3）2]}=0.05000mol/L相当的以克表示的氯化钠的质量。 注: 回收液中氯化钠的测定也使用本方法。 盐水过碱量的测定 原理 盐水中含碱以盐酸中和，以酚酞作指示剂，NaOH全部中和，而Na2CO3被中和至NaHCO3，以甲基橙为指示剂，继续用盐酸中和至H2CO3 以酚酞作指示剂时： NaOH+HC1→NaC1+H2O Na2CO3+ HC1→NaHCO3+NaC1 以甲基橙作指示剂： NaHCO3+ HC1→NaCl+H2CO3 ∟ H2O﹢CO2↑ 试剂与溶液： 盐酸标准滴定溶液 C（HCl）=0.1000mol/L 酚酞 10g/L乙醇溶液 甲基橙 1.0g/L 测定步骤 用吸液管准确吸取10mL经粗滤纸过滤的样品，置于250mL烧杯中，加蒸馏水30mL，加2滴酚酞指示剂，用0.1mol/L HC1标准滴定溶液滴至浅红色（消耗HC1标准滴定溶液为V1 ml），再加1滴甲基橙指示剂，继续用0.1mol/L HC1标准滴定溶液滴定至橙红色（消耗HC1标准滴定溶液为V2 ml）。 计算 NaOH =