凯氏定氮仪操作规程.doc

PAGE PAGE 3 凯氏定氮仪操作规程 为缩短磷铵成品、尿素中氮含量的测定时间，以及减轻分析人员的劳动强度，检验部新进了一台丹麦FOSS公司生产的KjeltecTM2300凯氏定氮仪。为了更好地、正确地使用该仪器，特制定本规程，以规范和指导分析人员对此仪器的操作。 一、原理 仪器原理：KjeltecTM2300自动分析仪是根据凯氏法独立进行样品中氮含量的测定。在NaOH存在的条件下，通入蒸汽蒸馏出氨，蒸出的氨通过冷凝器送至含有硼酸吸收液的滴定缸中，0.1%溴甲酚绿和0.1%甲基红为混合指示剂，用HCl标准溶液滴定。 操作原理：在安全（SAFE）模式下，关闭安全门后，蒸汽阀门与冷水阀门同时打开，即是蒸汽到达反应管时冷凝水到达冷凝器，此后碱液与蒸汽同时被加入反应管，继续蒸馏，在蒸馏的同时，根据滴定缸内指示剂的颜色（在分析模式中位于滴定器下的比色系统在颜色为绿色时要求滴加盐酸标液），标准溶液通过滴定器从盐酸标液桶中打入，当滴定缸的液位上升至液位探针，微处理器通过光电管控制是否达到终点（微红色），若达到终点蒸馏会继续补偿标准液加入的体积，若不到终点，蒸馏会继续进行直到达到一个稳定的终点。结束后，结果显示在屏幕上并存储起来。 二、配制溶液 400g/LNaOH溶液：称取400.0g氢氧化钠，溶解于1L蒸馏水中。 10g/L硼酸溶液：称取10.0g硼酸，溶解于1L蒸馏水中；10L硼酸溶液中加入100mL溴甲酚绿和70mL甲基红指示剂。 指示剂：a. 1g/L溴甲酚绿：100mg溴甲酚绿溶于100mL95%乙醇； b. 1g/L甲基红：100mg甲基红溶于100mL95%乙醇。 0.2500mol/L盐酸标准溶液。 三、铵态氮的测定 此方法主要是做含铵态氮样品中氮含量的测定，如：磷铵、硫磷酸铵等。 开机前准备工作：先检查仪器的各连接管是否连接好，再检查装蒸馏水、氢氧化钠溶液、硼酸溶液以及盐酸标液的四个桶中的溶液是否足够，若不够则应及时添加或更换。 按顺序打开总电源、冷凝水以及仪器电源开关。 仪器自检：打开电源，出现“WARNING PRINTER OFF-LINE!（打印机未连接）”选择“ABORT（中止）”，按“回车”键；此时，屏幕上显示字样为“Performing Self Test”（正在进行自检），显示仪器正在自检，同时仪器自动排掉滴定缸中的水。 滴定器排气泡：滴定器是一个精密的计量器，最小加入量为0.0038mL，若是其中有气泡，则会影响到分析数据的准确性，所以在实验之前应排气泡。 自检完成后，仪器屏幕上出现“Select Function（功能选择）”的字样，按一下“手动”键，拉起安全门，装入一支反应管，再关上安全门； 打开仪器前盖，出现“warNing frone cover open（警告，前盖打开）”字样，按“回车”键确认； 排气泡： 将插在盐酸桶中的软管取出； 选择“EMPTY BURETTE（排空滴定器）”，按“回车”键，出现“ON”字样(表示滴定器正在排出溶液)； 停止后，选择“FILL BURETTE（注满滴定器）”，按“回车”键，往滴定器中抽入一段空气； 停止后，再选择“EMPTY BURETTE（排空滴定器）”，按“回车”键，此时，可用手指轻弹滴定器和滴定缸之间的软管以促进气泡的排出； 停止后，将软管插入桶中； 选择“FILL BURETTE（注满滴定器）”，按“回车”键，出现“ON”字样(表示在往滴定器中注入盐酸标液)； 重复一次d~f步骤即可。 若气泡未完全排出，则重复排气泡的步骤1~2次，直至将气泡完全排出，最后注满滴定器。 清洗滴定缸：盖上前盖，先用蒸馏水冲洗3~4次，再选择“ADD RECEIVER（加吸收液）”,按“回车”键，加入硼酸洗涤滴定缸，重复1~2次。 运行清洗程序：此步骤的目的一个是清洗整个系统，另一个即是做仪器空白。 按“分析”键，在PROGRAM（程序）项，选择“KJELDAHL 5（程序5）”，RESULT（结果）项选择“BLANK（空白）”，再按一下“回车”键确认； 将安全门拉起再放下以启动程序，待清洗完毕仪器自动停止且反应管中的反应也停止后，打开安全门； 取下反应管，换上一支干净的反应管，将清洗程序再运行一次，若两次的结果均小于0.2mL，则可进行下面的操作，否则应继续清洗直至结果小于0.2mL。 做试剂空白：为了扣除反应试剂所消耗的HCl标液的量，在分析试样之前应先做试剂空白。 装入一支干净的反应管，将PROGRAM（程序）项调到“KJELDAHL 1（程序1）”，RESULT（结果）项选择“BLANK（空白）”，按一下“回车”键确认，拉下安全门启动程序； 待反应完成后，取下反应管并记录数据（消耗HCl标液的体积）； 重复一次，若两次的结果相差不大