明矾的制备、组分含量测定及其晶体的培养.doc

明矾的制备、组分含量测定及其晶体的培养 实验目的 熟练掌握无机物的提取、提纯、制备、分析等方法的操作及方案设计。 学习设计综合利用废旧物的化学方法。 学习从溶液中培养晶体的原理和方法。 自行设计鉴定产品的组成、纯度和产率的方法，并鉴定之。 实验原理 （1）制备明矾的原理 目前使用的铝制品的包装和用具较多，因此废旧饮料罐、盒，铝质导线等废铝很多，设计简便的方法由铝制的易拉罐制备明矾（），并培养明矾的单晶，计算产率和鉴定产品的质量。 制备工艺路线大致如下： 2Al + 2KOH + 6H2O ═ 2 K[Al(OH)4] + 3H 2K[Al(OH)4] + H2SO4 ═ 2Al(OH)3↓ + K2SO4 + 2H 2Al(OH)3 + 3H2SO4 ═ Al2(SO4)3 + 6H2O Al2(SO4)3 + K2SO4 + 24 H2O ═ 2 KAl（SO4）2·12H2O 首先清除废铝表层的污染物，洗净，干燥，称重。用1.5mol/L的KOH溶液约50mL溶解2g左右的废铝，抽滤，按化学计量关系滴加1：1的硫酸，适当加热至沉淀溶解，浓缩，冷却结晶，抽滤，得到明矾晶体。 （2）明矾单晶培养的原理 因为明矾的溶解度受温度的影响很大。所以本文主要采用的是降温法，重结晶得到明矾大晶体，即是冷却热饱和溶液的方法。晶体有一定的几何外形，有固定的熔点，有各向异性等特点，而无定形固体不具有上述特点。晶体生成的一般过程是先生成晶核，而后再逐渐长大。晶体在生长的过程中要受外界条件的影响，如涡流，温度，杂质，粘度，结晶速度等因素的影响。 （3）明矾产品中Al3+含量的测定原理 由于Al3+容易水解，易形成多核羟基配合物，在较低酸度时，可与EDTA形成配合物， 同时Al3+与EDTA络合速率较慢，在较高酸度下煮沸则容易络合完全，故一般采用返滴定法或置换滴定法测定铝。 采用置换滴定法时，先调节pH值为3～4，加入过量的EDTA溶液，煮沸，使Al3+与EDTA配位； 冷却后，再调节溶液的pH值为5～6，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液滴定过量的EDTA（不计体积）。 然后，加入过量的NH4F，加热至沸，使AlY-与F-之间发生置换反应，并释放出与Al3+等物质的量的EDTA AlY- + 6F- + 2H+ ═ AlF3+6 + H2Y2- 释放出来的EDTA再用锌标准溶液滴定至紫红色，即为终点。 （4）明矾产品中SO42-含量的测定原理 用比浊法测定明矾产品中SO42-的含量。比浊法又称浊度测定法，是为测量透过悬浮质点介质的光强度来确定悬浮物质浓度的方法，是一种光散射测量技术。比浊法依据悬浮颗粒在液体中造成透射光的减弱，减弱的程度与悬浮颗粒的量相关，来定量测定物质在溶液中呈悬浮状态时浓度。 在本试验中，硫酸根离子和钡离子生成硫酸钡沉淀，形成浑浊，其浑浊程度和明矾产品中硫酸根离子的含量成正比。 三、仪器及试剂 722N可见分光光度计、电子分析天平、台秤、抽滤瓶、干燥箱、易拉罐、 1：1 HCl （3 mol?L-1） 1：1 H2SO4 （9 mol?L-1） 0.02 mol?L-1 EDTA标准溶液 0.02100 mol?L-1 锌标准溶液（醋酸锌溶液） 0.2 g ?L-1 二甲酚橙指示剂 200 g ?L-1 NH4F 20% 六次甲基四胺溶液 1：1 氨水（7.5 mol?L-1） 四、实验步骤、现象 明矾的制备 废铝（2g，需要精确测定2.0036g）打磨后剪碎、清洗，加入到盛有50mL 1.5mol?L-1 KOH溶液的烧杯中，同时在电热板上加热至不再有气泡产生且铝片呈透明状，抽滤，取上层清液，然后边加热边滴加9 mol?L-1 H2SO4溶液（1:1 H2SO4）至沉淀全部溶解，浓缩溶液至50mL左右，再自然冷却至室温然后用冰水浴冷却，抽滤，将固体放置于干燥箱中烘干，即可得到明矾。同时将滤液稍微浓缩，自然冷却。 现象：①铝片溶解，产生大量细小的气泡；加热，溶液颜色由无色逐渐变成黑色。②滴加硫酸溶液，产生白色沉淀，继续加热和滴加硫酸溶液，白色沉淀先增加，然后逐渐减少至全部溶解，溶液无色透明。 明矾单晶的培养 称取两份明矾各6g于两只小烧杯中，分别加入30mL蒸馏水，微热至固体全部溶解， 然后自然冷却至室温。一只放入晶种，另一只则不放晶种。系有晶种的棉线上要涂上凡士林，以防止棉线上出现结晶。 晶种一定要悬挂在溶液的中心位置，若离烧杯底部太近，由于有沉底晶体生成，会与晶体长在一起。同样，若离溶液表面太近，或靠近烧杯壁，都会产生同样的结果，使得晶体形状不规则。 另外，进行单晶培养时，应将烧杯放置到平稳处，避免烧杯震动。 现象：放入晶种的烧杯中长出大而规则的晶体，没有晶种的烧杯中析出细小的晶体。有图片如下： 产品成分的测定