微型化学实验课件.PPT

泓梵 玥 微型滴定分析装置 工业用水总硬度的测定 　测定结果精密度的F 检验 测定结果的准确度的t 检验 * * 概述 迄今为止,国际上关于微型化学实验的名称、定义和试剂的用量界限还没有一致的说法。其常见的英文名称有三个,分别是： microscale chemical experiment (微型化学实验) , microscale laboratory (微型实验)， microscale chemistry (微型化学) 。 在我国为化学界普遍接受的微型化学实验简称为M. L ,定义为“在微型化的仪器装置中进行的化学实验,其试剂用量比对应的常规实验节省90 %左右”。 特点 减少了试剂用量, 从而降低经费的开支; 减少了环境污染; 缩短实验时间; 培养绿色化学理念; 在某些实验中, 应用微型化学实验方法可取得较好的效果 (氧化还原 共沉淀) 应用 自上世纪八十年代，微型化学实验诞生至今，已在分析化学的滴定定量分析中得到了长足发展，并广泛应用于有机化学的各类实验中。 微型滴定需要解决的问题 滴定装置 (2) 滴定误差 (3) 终点检测方法 减小浓度 铋、铅的连续滴定 由以上三个实验可以看出，把实验试剂的用量减少到原来试剂用量的1/ 5 进行微型滴定,既能够满足分析化学实验精密度和准确度的要求,又能够节约实验试剂 Fig　The configuration of a micro type buret 改进碱式滴定管 260 改进之处在于: 自动定零装置 供液控制阀改为外夹式 超细微滴尖嘴 减小滴定体积 (1) 工业盐酸含量的测定; (2) 草酸含量的测定; (3) 酒石酸含量的测定; (4) 硫酸铵中氮含量的测定 f 1 = 10 , f 2 = 10 置信度为95 % 由表中数据可看出 F计算 F 0. 05 ,10 ,10，说明微型滴定管与常规滴定管平行测定结果的精密度没有显著的差异。 ni = nj = 11 置信度为95 % 从表中可看出，t t 0. 05,(11 + 11 - 2)，因此说明在置信度为95 %时,微型滴定管测定平均值与常规滴定管平均值是一致的,两种仪器之间不存在显著性差异,其测定结果是可靠和准确的。 不足 浓度过低时，变色点不易观察 一些加热 分液 搅拌 提取的操作由于受到微型仪器本身的限制和所用试剂量极少而难以收到理想的结果 样品的称量量减小，加大误差 加热：在反应容器上方放置一圆底合适大小的瓷(玻璃) 蒸发皿, 在反应容器加热的同时, 将少量水及冰块放入蒸发皿中 搅拌：在小烧杯中放置一小滴管，通过挤压乳胶头使反应液体运动而达到搅拌的目的, 并以挤压乳胶头的速度来控制搅拌速度. 加热及搅拌装置 一个单孔橡皮塞装在反应瓶上，同时使用带有漏斗的皮下注射器截穿橡皮塞，并通到瓶底。 第二个单孔橡塞通过一根短的玻璃管，连接在反应瓶塞的底部。 在反应瓶塞上放置一层薄的玻璃棉.用滤纸包住瓶塞，再装在反应的试管上。 沉淀过滤装置 有机 有机化合物性质实验 经典单步骤合成 多步骤合成 高分子及精细有机化合物的制备 天然产物的分离和提纯 微波辐射合成 *