原子发射光谱分析基本原理.ppt

原子发射光谱分析法 第一节 原子发射光谱分析概述 第二节 AES的基本原理 第三节 原子发射光谱分析装置 与仪器 第四节 定性、定量分析方法 第一节 原子发射光谱分析概述 二、 发射光谱分析的基本过程 分析步骤： 激发光源 被测物 产生辐射 光谱 检测器 三、AES的特点 (1)可多元素同时检测 各元素同时发射各自的特征光谱； (2)分析速度快 试样不需处理，同时对几十种元素进行分析 (3)选择性高 各元素具有不同的特征光谱； (4)检出限较低 10～0.1?g?g-1(一般光源)；ng?g-1(ICP） (5)准确度较高 5%～10% (一般光源）； 1% (ICP) ； 缺点：只能用于元素分析，不能确定其存在的状态结构； 非金属元素不能检测或灵敏度低。 第二节 AES的基本原理 原子发射光谱分析法 一、光源 1. 电弧 （1）直流电弧 谱线的自吸与自蚀 self-absorption and self reversal （2）交流电弧 2、高压火花光源 spark 3、电感耦合等离子体光源inductive coupled plasma，ICP ICP炬形成过程: ICP-AES 特点 二、光谱仪 spectrophotometer （一） 棱镜摄谱仪 （二）光栅摄谱仪 1、摄谱仪的光学特性 2、摄谱法的记录系统 分光系统 感光板 感光、显影、定影 得到谱线 映谱仪 谱线的位置及大致强度，定性、半定量分析 测微光度计（黑度计） 谱线黑度，定量分析 原子发射光谱分析法 一、光谱定性分析 qualitative spectrometric analysis 二、光谱定量分析 quantitative spectrometric analysis 三、特点与应用 feature and applications 一、 光谱定性分析 qualitative spectrometric analysis 2. 定性方法 （1）标准试样光谱比较法将要检出元素的纯物质与试样并列摄谱于同一感光板上。 若两者谱线出现在同一波长位置上，即可说明某一元素的某条谱线存在。 二、 光谱定量分析 quantitative spectrometric analysis 3、摄谱法定量分析 （1）感光板与谱线黑度 ? ，Hi是感光板的重要特性 对一定乳剂， ?lg Hi为常数，用i表示 S = ?(lg H - lg Hi） = ?lg H - i S = ?lg It - i 4、光电直读光谱分析的定量 基本关系式：lgU=blgC+lgA 内标法关系式： 三、AES的特点与应用 feature and applications 2.原子发射光谱分析法的应用 第四节 定性、定量分析方法 atomic emission spectrometry,AES qualitative and quantitative analysis methods 定性依据：元素不同→电子结构不同→光谱不同→特征光谱 1. 元素的分析线、最后线、灵敏线 分析线：选择作为检验的特征谱线； 最后线：浓度逐渐减小，谱线强度减小，最后消失的谱线； 灵敏线：最易激发的能级产生的谱线，最后线也是最灵敏线 第一共振线：由第一激发态回到基态所产生的谱线；通常也是最灵敏线、最后线； 样品（指定元素） 纯物质（指定元素） 在相同条件下 （2）标准光谱比较法—铁光谱比较法 最常用的方法，以铁谱作为标准(波长标尺)； 标准光谱图是在相同条件下，在铁光谱上方准确地绘出68种元素的逐条谱线并放大20倍的图片，铁谱起到标尺的作用。 样品 纯铁样 在相同条件下 定性分析时 样品光谱 铁光谱 比较时首先须将谱片上的铁谱与标准光谱图上的铁谱对准，然后检查试样中的元素谱线。若试样中的元素谱线与标准图谱中标明的某一元素谱线出现的波长位置相同，即为该元素的谱线。 （一） 光谱半定量分析 测量试样中元素的大致浓度范围； 应用：用于钢材、合金等的分类、矿石品位分级等大批量试样的快速测定。 谱线波长及其特征 0.001 283.31nm清晰，261.42nm和280.20nm谱线很弱 0.003 283.31nm和261.42nm谱线增强，280.20nm谱线清晰 0.01 上述各线均增强，266.32nm和287.33nm谱