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方 法 确 认 报 告
方法名称： 《土壤 砷、铬、镉、铅和镍的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》 HJ 350-2007
验证人员： 日期：
审核人员： 日期：
报告编制人： 日期：
批准人： 日期：
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1. 基本情况说明
1.1仪器配备情况
仪器设备编号：410
设备名称： 电感耦合等离子体发射光谱仪
型 号： ICAP7200 Radial
使用部门： 检验科
1.2 方法内容
标准号：HJ 350-2007 展览会用地土壤环境质量评价标准
GB/T 27404-2008 实验室质量控制规范 食品理化检测 检测方法确认技术要求
验证项目：1）标线测定；2）测定低限测定；3）检出限测定；4）精密度测定；5）样品加标测定。
2. 标准曲线测试数据
分别绘制砷、铬、镉、铅、镍标准曲线，观察线性效果，如下表所示：
表1 砷的标准曲线测试数据
次数
空白
1
2
3
4
5
第一次
标线梯度（mg/L）
/
0.1
0.25
0.5
0.75
1
离子计数（cps）
/
5
15
33
50
68
标线公式
y=69.4654x-1.7805
相关系数
R2=1.0000
表2 铬的标准曲线测试数据
次数
空白
1
2
3
4
5
第一次
标线梯度（mg/L）
/
0.1
0.25
0.5
0.75
1
离子计数（cps）
/
247
572
1129
1674
2204
标线公式
y=2187.4325x+26.3125
相关系数
R2=0.9999
表3 镉的标准曲线测试数据
次数
空白
1
2
3
4
5
第一次
标线梯度（mg/L）
/
0.1
0.25
0.5
0.75
1
离子计数（cps）
/
117
274
540
799
1058
标线公式
y=1053.6923x+7.9575
相关系数
R2=0.9999
表4 铅的标准曲线测试数据
次数
空白
1
2
3
4
5
第一次
标线梯度（mg/L）
/
0.1
0.25
0.5
0.75
1
离子计数（cps）
/
16
41
82
123
166
标线公式
y=165.3872x-0.4085
相关系数
R2=1.0000
表5 铅的标准曲线测试数据
次数
空白
1
2
3
4
5
第一次
标线梯度（mg/L）
/
0.1
0.25
0.5
0.75
1
离子计数（cps）
/
75
178
349
517
686
标线公式
y=685.2172x+3.2740
相关系数
R2=0.9999
3. 方法检出限、测定下限测试数据表
连续进行20次空白溶液重复性测试，计算砷、铬、镉、铅、镍的检出限和测定下限，测试结果如下表6所示：
表6 砷、铬、镉、铅、镍的检出限、测定下限测试数据
平行号
砷
铬
镉
铅
镍
离子计数
测定结果
1
-2
21.1
7.9
0
2.2
2
-2
15.9
7.0
0.6
2.8
3
-3.3
21.4
8.1
0.2
1.1
4
-1.9
23.4
6.4
-0.1
4.1
5
-2.3
23.1
8.7
-0.1
2.6
6
-3.0
15.4
11.1
-0.2
1.4
7
-2.3
22.3
9.1
-0.1
1.9
8
-3.1
26.1
7.9
2.7
1.4
9
-2.2
18.6
8.4
0.1
1.5
10
-2.7
23.2
7.0
-0.3
2.0
11
-1.5
12.9
7.9
-1.1
4.3
12
-2.7
22.0
9.0
1.5
2.0
13
-2.1
20.9
9.1
0.1
3.3
14
-1.5
24.0
8.3
-1.8
2.0
15
-1.8
25.7
10.7
-1.5
1.9
16
-1.9
26.3
10.2
-1.2
4.5
17
-2.1
24.8
7.2
0
3.3
18
-2.6
15.8
8.4
-0.1
3.9
19
-1.7
21.7
10.6
0.4
2.1
20
-2.1
19.8
8.8
-0.1
4.4
离子计数平均值
-2
21
9
0
3
标准偏差
0.5
3.8
1.3
1.0
1.1
测定下限（mg/L）
0.022
0.0
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