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IDS螯合性能测定实验报告
一、实验背景
本次实验,主要研究可生物降解的亚氨基二琥珀酸四钠(简称IDS)的螯合性能,通过对比IDS与EDTA的钙、镁、锌、锰的螯合值,为IDS开拓应用领域提供数据支持。
二、实验方法
1.钙螯合值测定方法
准确称取一定量样品(约1.0g—2.0g)于250 mL锥形瓶中,加入约90 mL蒸馏水溶解,再移取10 mL 0.5 mol/L Na2CO3于上述溶液中,间歇震荡后,加稀NaOH溶液至样品溶液特定PH。用浓度为0.1 mol/L的CaCl2标准溶液滴定至锥形瓶中透明溶液出现沉淀时,即为终点,记录下消耗CaCl2标准溶液的体积。
下式为计算样品的钙螯合值(CCa)。
CCa = 螯合剂所螯合的CaCO3质量 / 所用螯合剂质量
= 100.08*C*V / m
C为CaCl2标准溶液浓度,mol/L;
V为滴定时消耗CaCl2标准溶液体积,mL;
m为样品质量,g。
注:由于EDTA、HEDP显酸性,需要将EDTA、HEDP调为中性后,再加入Na2CO3溶液。
当PH9时CaCl2的消耗量大,浓度换成0.2 mol/L CaCl2标准溶液便于操作。
2.镁螯合值测定方法
准确称取一定量样品(约0.5g—1.0g)于250 mL锥形瓶中,加入约90 mL蒸馏水溶解。再移取10 mL 0.5 mol/L Na2CO3于上述溶液中,间歇震荡后,滴加稀NaOH溶液或稀HCl溶液至酸度计测量PH值到指定数值。用0.5 mol/L MgCl2溶液滴定至锥形瓶中透明溶液出现沉淀时,记录下消耗溶液的体积,并计算出镁螯合值。
螯合能力用螯合值Dc表示,Dc:单位质量螯合剂在不同PH值时,所能螯合的碳酸镁的质量,mg/g。
Dc = 螯合剂所螯合的MgCO3质量 / 所用螯合剂质量
= 84*V*C / m
V为滴定消耗的镁标准溶液的体积,m L;
C为滴定的镁标准溶液的浓度,mol/L;
m为样品质量,g。
注:由于EDTA显酸性,需要将EDTA调为中性后,再加入Na2CO3溶液。
3.锌螯合值测定方法
准确称取一定量样品(约1.0g—2.0g)于250 mL锥形瓶中,加入约90 mL蒸馏水溶解,再移取10 mL 0.5 mol/L Na2CO3于上述溶液中,间歇震荡后,加稀NaOH溶液至样品溶液PH=11.0。用浓度为0.05 mol/L的Zn(NO3) 2标准溶液滴定至锥形瓶中透明溶液出现沉淀时,即为终点,记录下消耗Zn(NO3) 2标准溶液的体积。
下式为计算样品的锌螯合值(CZn)。
CZn = 螯合剂所螯合的ZnCO3质量 / 所用螯合剂质量
= 125.40*C*V / m
C为Zn(NO3)标准溶液浓度,mol/L;
V为滴定时消耗Zn(NO3) 2标准溶液体积,mL;
m为样品质量,g。
注:由于EDTA显酸性,需要将EDTA调为中性后,再加入Na2CO3溶液。
4.锰螯合值测定方法
准确称取一定量样品(约0.5g—1.5g)于250 mL锥形瓶中,加入约90 mL蒸馏水溶解,再移取10 mL 0.5 mol/L Na2CO3于上述溶液中,间歇震荡后,加稀NaOH溶液至样品溶液到特定PH。用浓度为0.1 mol/L的MnCl2溶液滴定至锥形瓶中透明溶液出现沉淀时,即为终点,记录下消耗MnCl2溶液的体积。
下式为计算样品的锰螯合值(CMn)。
CMn = 螯合剂所螯合的MnCO3质量 / 所用螯合剂质量
= 114.95*C*V / m
C为MnCl2溶液浓度,mol/L;
V为滴定时消耗MnCl2溶液体积,mL;
m为样品质量,g。
注:由于EDTA显酸性,需要将EDTA调为中性后,再加入Na2CO3溶液。
三、实验试剂
Na2CO3溶液:(0.5 mol/L) ;
CaCl2标准溶液(0.1000 mol/L);
MgCl2溶液(0.5 mol/L);
Zn(NO3) 2溶液(0.05mol/L);
MnCl2溶液(0.1mol/L);
稀NaOH溶液;
稀HCl溶液;
稀HNO3溶液。
四、实验结果与讨论
准确称量螯合剂IDS和EDTA样品,按照不同的测量方法,对每个样品平行测量,测量结果如图所示:
图1 钙螯合值测量结果
由图1可知,20℃时,PH在9-14之间,IDS和EDTA的螯合钙值基本稳定,且两者差距不大。PH在7-8之间时,IDS和EDTA的螯合钙值均迅速升高,但IDS高于EDTA的螯合钙值,说明PH在7-8之间,IDS对钙的螯合能力高于EDTA的螯合能力。
图2 镁螯合值测量结果
由图2可知, IDS和EDTA的镁螯合值随着溶液PH的变化,对镁的螯合能力出现较大的变化。PH在7-11时,IDS和EDTA的镁螯合
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